[发明专利]大直径高效N型单晶硅的制备工艺

权利要求书

1.大直径高效N型单晶硅的制备工艺，采用单晶炉制备，所述单晶炉包括炉体（1）；所述炉体（1）上方设置有上炉腔（7）；所述上炉腔（7）上方设置有晶棒提升旋转装置（8）；所述炉体（1）的炉膛内设置有坩埚（3）；所述坩埚（3）下方设置有石墨托（2）；所述石墨托（2）下方设置有底部旋转支撑杆（14）；所述坩埚（3）外侧设置有加热装置（5）以及保温罩（4）；所述炉体（1）底部设置有第一保护气出口（16）；所述上炉腔（7）上设置有第一保护气入口（71）以及第一抽真空口（72）；

其特征在于：所述炉体（1）的顶部上炉腔（7）的一侧设置有二次加料装置（10）；另一侧设置有第二加料装置（17）；所述二次加料装置（10）包括硅料存储筒（101）、硅料加热熔融装置；

所述硅料加热熔融装置，包括筒体（103）；所述筒体（103）内设置有加热坩埚（106）；所述加热坩埚（106）外侧与筒体（103）的内壁之间设置有熔融加热装置（107）；所述筒体（103）的内壁以及底部均设置有保温层（105）；所述加热坩埚（106）底部设置有底部加热装置（102）；所述加热坩埚（106）底部设置有出料口（115）；

所述筒体（103）顶部设置有第二保护气入口（109）以及第二抽真空口（110），所述筒体（103）底部设置有第二保护气出口（111）；

所述硅料存储筒（101）的底部与筒体（103）顶部之间设置有导料管（116）；所述导料管（116）上设置有阀门（117）；

所述加热坩埚（106）中心位置设置有石墨推杆（113）；所述石墨推杆（113）下端设置有与出料口（115）匹配的锥形推头（114）；所述石墨推杆（113）穿过筒体（103）以及硅料存储筒（101）；所述硅料存储筒（101）顶部设置有驱动石墨推杆（113）上下移动的伸缩装置（112）；

所述筒体（103）底部设置有与出料口（115）连通的导料管（104）；所述导料管（104）穿过炉体（1）的顶部延伸到坩埚（3）内；所述单晶炉的炉膛两侧均设置有磁场发生装置（11）；所述磁场发生装置（11）上设置有U型导磁体（12）；所述U型导磁体（12）一端与磁场发生装置（11）连接，另一端延伸到坩埚（3）与加热装置（5）之间；所述U型导磁体（12）的外表面上设置有隔热层；

还包括以下步骤：

S1、配料；

计算粉碎后的高纯多晶硅料与磷的配比；准备相应的高纯多晶硅料和赤磷；

S2、装料和熔化；

将添高纯多晶硅料粉碎后的分布放入到坩埚和硅料存储筒（101）内；抽真空装置通过第一抽真空口（72）对炉体（1）抽真空；再充入氩气，最后加热升温熔化多晶硅料；然后通过加热装置（5）加热熔化硅料；同时通过第二加料装置（17）向熔融硅料液面加入适量赤磷；通过磁场发生装置（11），使得坩埚（3）处的磁场强度为1000至5000高斯；

S3、引晶；

将单晶籽晶固定在籽晶夹持器（9）上，并和籽晶轴一起旋转；将籽晶缓缓下降后将籽晶下端浸入熔硅，直到籽晶下端与熔硅的液面之间形成一个固液界面；然后通过晶棒提升旋转装置（8）带动籽晶夹持器（9）向上缓缓移动；

S4、缩颈；通过晶棒提升旋转装置（8）提拉籽晶，形成晶体；

S5、放肩；将晶体控制到所需的目标直径；

S6、等径生长；

通过控制晶棒提升旋转装置（8）提拉速度以及充入氩气的流速，使得单晶生长速率为50 mm/hr至55mm/hr；同时使得坩埚（3）转速度为4-6rpm，晶转速度为8-10rpm，单晶炉内压力为23至26Torr，氩气流量为30-60slpm；且在单晶生长初期流量为最高；所述等径初期为等径开始至晶体直径达到400mm的阶段；

S7、通过二次加料装置（10）向坩埚（3）内添加熔融硅料；

打开阀门（117）使得硅料存储筒（101）内存放硅料通过导料管（116）落入到硅料加热熔融装置内；

然后抽真空装置通过第二抽真空口（110）对筒体（103）抽真空；然后通过第二保护气入口（109）通入氩气；通过第二保护气出口（111）排出；同时通过熔融加热装置（107）使得加热坩埚（106）熔化加热坩埚（106）内的硅料；

然后，通过伸缩装置（112）使得石墨推杆（113）向上移动，使得锥形推头（114）离开出料口（115），从而使得熔融硅料流入到导料管（104）内，通过导料管（104）流入到坩埚（3）内；同时再次通过第二加料装置（17）向熔融硅料液面加入适量赤磷；

S8、收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；

S9、降温：降低温度，逐渐冷却温度。