[发明专利]有机溶剂提纯方法与装置

说明书

本发明涉及一种有机溶剂提纯方法与装置，主要解决现有技术中工艺流程较长，设备投资及能耗较高的问题，通过采用一种有机溶剂提纯装置，包括精馏塔(1)、第一再沸器(2)第二再沸器(3)、第一冷凝器(6)、第二冷凝器(7)；其特征在于，所述精馏塔(1)中设置至少第一隔板(8)、第二隔板(9)，第一隔板和塔壁间形成第一通道，第一通道内设置第一气液接触内件(10)；第一隔板和第二隔板间形成第二通道，第二通道内设置第二气液接触内件(11)；第二隔板和塔壁间形成第三通道，第三通道内设置第三气液接触内件(12)的技术方案，较好地解决了该问题，可用于有机溶剂尤其是二甲基亚砜回收处理工业应用中。

技术领域

本发明涉及一种有机溶剂回收提纯方法与装置，特别是一种二甲基亚砜提纯方法和装置。

技术背景

溶剂回收是碳纤维装置内重要的生产单元。工业装置回用的二甲基亚砜占溶剂需求总量的90％以上，直接影响生产成本，因此PAN原丝装置必须配套建设溶剂回收设施。

溶剂回收通常使用减压精馏操作，能源消耗高，该单元的加热蒸汽和循环冷却水用量远远超出其他单元，因此也是碳纤维装置里节能降耗的重要环节。根据碳纤维的生产实践，适于碳纤维聚合生产的二甲基亚砜对还原类杂质、透光度和金属离子要求比较高。

工业生产中，二甲基亚砜溶剂回收多采用多塔连续精馏过程，该过程分为预处理、脱水、精制、后处理四个工序，并有辅助的真空系统。预处理主要目的是脱除聚合物、脱酸；脱水单元主要是将二甲基亚砜废液中的水分分离出来，要求水内二甲基亚砜含量远低于1％，满足工业排放要求；精制单元主要是获得高浓二甲基亚砜作为最终产品，满足碳纤维生产过程中溶剂循环利用的要求。

中国专利CN107459472提出先脱除聚合物处理，处理后的原料利用减压精馏脱水，脱水后的物料经过减压精馏获得高浓二甲基亚砜产品。

中国专利CN102225904提出二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法，包括一级脱水塔、刮膜蒸发器、初蒸馏中间罐、二级脱水塔和DMSO精制塔，一级脱水塔连接初蒸馏中间罐，刮膜蒸发器连接初蒸馏中间罐，然后依次连接二级脱水塔、DMSO精制塔。二甲基亚砜原料分为两股，低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％ -15.0％，直接进一级脱水塔，脱去原料中大部分的水；高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％，由刮膜蒸发器脱高聚物后再与脱水后的低浓度原料一同进二级脱水塔，脱水后的原料再次减压精馏获得高浓二甲基亚砜。

中国专利104119256提出一种二甲基亚砜提纯方法，包括步骤：将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精馏塔；所得液相输入第二蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精馏塔，所得液相输入刮膜蒸发器；在所述精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，将其输入第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得液相输入刮膜蒸发器，所得汽相回输至精馏塔作为进料；将第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离所得汽相回输至第一蒸发器作为加热介质，同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。

中国专利CN104891591B提出一种二甲基亚砜回用的方法，该方法将含0.5～1％丙烯腈和1～5％二甲基亚砜废水进入丙烯腈脱除塔，先减压脱除水中的丙烯腈进行分质处理，塔釜液废水经二甲基亚砜浓缩塔、粗品塔减压脱出水分，使得二甲基亚砜含量达到99％，再经精制塔减压精馏得到纯度大于99.97％的二甲基亚砜。

中国专利CN106674066提出一种二甲基亚砜纯化方法，该方法步骤如下：1)脱酸除水；2)减压蒸馏；3)第一次熔融结晶；4)第二次熔融结晶。通过上述步骤得到的二甲基亚砜纯度≥99.99％，且收率较高大约85％。

上述专利存在共同的问题是工艺流程较长，能耗较高。