[发明专利]一种多作用位点吗啡啉基离子液体分离煤焦油中吲哚的方法在审

专利信息
申请号: 201910638404.6 申请日: 2019-07-16
公开(公告)号: CN110194732A 公开(公告)日: 2019-09-03
发明(设计)人: 张连正;高军;徐冬梅;马艺心;张义;邴晓滨;张涛;张治山 申请(专利权)人: 山东科技大学
主分类号: C07D209/06 分类号: C07D209/06;C07D209/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266590 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 吲哚 离子液体萃取 吗啡啉 模型油 萃取剂 煤焦油 离子液体 循环萃取 多作用 反萃 分液 位点 下层 煤焦油混合物 离子液体相 分离效率 环境友好 静置分层 一次萃取 有效分离 作用位点 萃取分离 剂油比 能力强 上层液 萃取率 多位 分层 分出 基双 精馏 两相 萃取 表现
【权利要求书】:

1.一种分离煤焦油中吲哚的方法,其特征在于,以多作用位点的吗啡啉基离子液体作为萃取剂,实现煤焦油混合物系中吲哚的分离,该方法包括如下步骤:

(1)向吲哚模型油中加入多作用位点的吗啡啉基离子液体(离子液体:模型油=1:5质量比),室温搅拌后静置进行相分离,最终得到脱除吲哚的上层油相和下层含吲哚的离子液体相;

(2)向步骤(1)中得到的下层离子液体相中继续加入相同的吲哚模型油进行萃取,搅拌并静置分相,下层得到循环萃取后的离子液体相,分相后将得到的离子液体相再次循环萃取;

(3)向步骤(1)或(2)中得到的下层离子液体相中加入反萃试剂,搅拌并静置分相,上层为含吲哚的反萃试剂相,下层得到离子液体萃取剂,该多作用位点吗啡啉基离子液体可再生使用;

(4)将步骤(3)中得到的含吲哚的反萃试剂相进行蒸馏,得到产品吲哚和反萃试剂,反萃试剂重复使用。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,多作用位点吗啡啉基离子液体为以1-羟乙基吗啡啉阳离子、N-甲基-1-(1,2-二羟基)丙基吗啡啉阳离子、1-乙基吗啡啉阳离子和苯酚盐阴离子、乙酸盐阴离子、对甲苯磺酸盐阴离子等阴阳离子任意组合得到的离子液体结构。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的离子液体萃取剂在煤焦油中吲哚的分离过程中,在吲哚含量为3%时,所述离子液体具有循环萃取能力,循环萃取次数为1-15次。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,以N-甲基-1-(1,2-二羟基)丙基吗啡啉阳离子、1-羟乙基吗啡啉阳离子为阳离子的吗啡啉基离子液体的制备方法如下:

(1)在装有温度计和球形冷凝器的100mL三颈圆底烧瓶中,加入N-甲基吗啡啉(100mmol),以20mL的乙腈为溶剂,再加入环氧氯丙烷(120mmol,为确保反应完全进行,环氧氯丙烷过量并分多次加入),在80℃的水浴中回流搅拌反应24h;

(2)使用旋转蒸发仪蒸除步骤(1)中的溶剂乙腈得到粗中间产物,称取一定质量的粗中间产物,按照1g:20mL(超纯水)的比例在80℃下水解24h,然后旋蒸除去过量的水,制得N-甲基-1-(1,2-二羟基)丙基吗啡啉氯盐粗产品;

(3)将步骤(2)中制得的N-甲基-1-(1,2-二羟基)丙基吗啡啉氯盐粗产品中加入乙酸乙酯进行洗涤,静置分层后取下层液体,上层回收;

(4)将步骤(3)所得的N-甲基-1-(1,2-二羟基)丙基吗啡啉氯盐离子液体与权利要求2中所述的阴离子进行离子交换反应即可制得含相应阴离子的N-甲基-1-(1,2-二羟基)丙基吗啡啉基离子液体;

(5)分别用溴乙醇和溴乙烷替代步骤(1)中的环氧氯丙烷,并重复步骤(1)(3)(4),可分别得到含相应阴离子的1-羟乙基吗啡啉基、1-乙基吗啡啉基离子液体。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,制备的上述多位点吗啡啉基离子液体主要应用于煤化工煤热解过程中得到的含吲哚组分煤焦油的分离操作。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的煤焦油混合物系由不同芳香烃,直链烷烃或其混合物与吲哚组成;其中,芳香烃为苯、甲苯、二甲苯的一种或者多种;脂肪烃为正己烷、正庚烷、正辛烷、正十二烷、正十六烷的一种或多种);或者为含有吲哚的煤焦油馏分段。

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