[发明专利]一种改性锂皂石及其制备方法

说明书

本发明公开了一种改性锂皂石，通过纳米改性混合液对锂皂石进行纳米结构化改性而制得的，具体包括如下步骤：(1)将溶解于水中的锂皂石进行纯化处理；(2)将十六烷基三甲基溴化铵溶液、镧离子盐溶液以及铈离子盐溶液加热混合反应得有机/无机混合镧系金属溶液；将可溶性金属铝溶液与可溶性金属锌溶液加热混合反应得混合过渡金属溶液；将有机/无机混合镧系金属溶液与混合过渡金属溶液加热混合反应得到纳米改性混合液；(3)将纳米改性混合液加入到纯化后的锂皂石悬浮液中充分反应，分离产物；(4)将产物冻结后真空干燥，高温烧结、研磨，得到改性锂皂石。本发明方法制备的改性锂皂石遇水不形成凝胶，易于吸附污染物后进行固液分离。

技术领域

本发明属于技术领域，特别涉及一种改性锂皂石及其制备方法。

背景技术

锂皂石属稀缺特种粘土，是一种含镁锂的层状硅酸盐矿物，具有优异的分散性、增稠性、吸附性。然而天然锂皂石矿物极其稀缺，且杂质粒径分布宽，难以提纯。人工锂皂石不但与天然锂皂石结构和性质相似，且纯度高、水中溶胀性优良，因而具有广阔的发展前景。人工锂皂石是一种人工合成的三八面体层状材料，其微观结构为不规则插层状，具有开放性，其比表面积也较大，可用于处理水相中的金属污染物。但锂皂石在水体系中具极强的成胶性能，在水相中吸附金属离子后形成凝胶，难以对其进行分离。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种比表面积大、吸附量大、吸附速率快的改性锂皂石及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种改性锂皂石的制备方法，包括如下步骤：

(1)纯化锂皂石：将锂皂石溶于去离子水中搅拌溶解，将溶解后的锂皂石进行纯化处理备用；

(2)配制纳米改性混合液：

a.将十六烷基三甲基溴化铵溶液、镧离子盐溶液以及铈离子盐溶液按配比均匀混合后，在40～65℃的温度下封闭反应24～36h，得有机/无机混合镧系金属溶液；

b.将可溶性金属铝溶液与可溶性金属锌溶液按3:1-3配比均匀混合后，在50～85℃的温度下封闭反应48～72h，得混合过渡金属溶液；

c.将得到的有机/无机混合镧系金属溶液与混合过渡金属溶液均匀混合，在80～95℃温度下封闭反应24～48h，得到纳米改性混合液；

(3)改性锂皂石：将步骤(2)中得到的纳米改性混合液缓慢加入到步骤(1)纯化后的锂皂石悬浮液中，搅拌12～24h使其充分反应，进行离心清洗操作，分离产物和上层清液，收集产物；

(4)干燥产物：将步骤(3)得到的产物在-10℃～-30℃的环境下冷冻2～5h，确保样品完全冻结后放入冷冻干燥机中进行真空干燥，收集干燥后的产物，并在300℃～500℃的环境中烧结2～5h；将烧结后的样品进行研磨，得到改性锂皂石。

优选的，步骤(1)所述纯化是将溶解后的锂皂石在盛满超纯水的烧杯中透析至电导率低于10μs/cm。

优选的，步骤(2)所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L；所述镧离子盐溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L；所述铈离子盐溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L。

优选的，步骤(2)所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、镧离子盐溶液以及铈离子盐溶液的体积比为1～3:1:1。

优选的，步骤(2)所述可溶性金属铝溶液的摩尔浓度为1～15mol/L；可溶性金属锌溶液的摩尔浓度为1～15mol/L。

优选的，步骤(2)所述有机/无机混合镧系金属溶液与混合过渡金属溶液的体积比为1:1～3。

优选的，步骤(3)所述纳米改性混合液与锂皂石悬浮液的体积比为1～4:8。