[发明专利]一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法在审
申请号: | 201910639224.X | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110527013A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 杨兴兵 | 申请(专利权)人: | 九江杜威橡胶科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C08F222/06 |
代理公司: | 34158 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 朱荣<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 332700 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸酯橡胶 双交联 耐寒 制备 丙烯酸甲氧基乙酯 压缩永久变形 丙烯酸丁酯 丙烯酸酯乙 原材料配比 原材料选取 单体改性 低温脆性 反应单体 交联单体 乳液聚合 压缩变形 压缩形变 助剂配制 低温差 马来酸 衣康酸 烘干 凝胶 破乳 预混 | ||
1.一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:步骤S1、原材料选取;步骤S2、原材料配比;
步骤S3、助剂配制;步骤S4、预混;步骤S5、乳液聚合;步骤S6、破乳凝胶;步骤S7、洗胶硫化;步骤S8、烘干、包装;
步骤S1:选取原材料主单体为:丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯以及丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸正辛酯一种或者两种,交联单体选取为:丙烯酸、马来酸、衣康酸中的一种与VCA复配;
步骤S2:丙烯酸甲氧基乙酯与丙烯酸正辛酯配合比为55%~60%,丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯配合比为45%~55%,交联单体占比为1%~6%;
步骤S3:配备乳化剂、引发剂以及分子量调节剂;
步骤S4:将步骤S3配备的乳化剂加入至原料中,对原料进行乳化,乳化温度为32~35℃,乳化时间为46~60min,得到原料乳液;
步骤S5:将步骤S4所得到的原料乳液中加入引发剂,进行乳液聚合,在45~85℃条件下引发聚合反应,然后维持反应温度在75~80℃下进行聚合反应,反应2~4小时,得到丙烯酸酯乳液;
步骤S6:向丙烯酸酯乳液内添加丙烯酸、马来酸、衣康酸与VCA复配,并对其进行搅拌混合,得到双交联型丙烯酸酯乳液,将得到的乳液中加入质量百分数为6~7%的氯化钠溶液,在55~60℃条件下进行破乳凝胶;
步骤S7:对破乳后的凝胶进行水洗,水洗温度为52℃~80℃制得混炼胶,并将制得的混炼胶放入平板机硫化机中进行硫化;
步骤S8:对清洗后的凝胶放置在80℃~110℃的温度下,进行烘干,烘干完成后对制得的双交联型丙烯酸酯橡胶进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中原料的配合比为:所述丙烯酸甲氧基乙酯与丙烯酸正辛酯,占总配合比的45.35%,所述丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯,占总配合比的53.35%,所述交联单体,占总配比的1.30%。
3.根据权利要求1所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中所述乳化剂由十二烷基氧酸钠和烷基氧基二苯磺酸二钠配制而成,其中十二烷基氧酸钠与烷基氧基二苯磺酸二钠的重量比为(3~4):1,所述引发剂由偶氮二异丁腈和过硫酸铵配制而成,其中偶氮二异丁腈与过硫酸铵的重量比为(4~6):1,所述分子量调节剂为十二碳硫醇以及二硫化二异丙基黄原酸酯中的一种,配合比为1.2‰。
4.根据权利要求1所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中将乳化剂加入至原料中,对原料进行乳化,乳化温度为35℃,乳化时间为50min,得到原料乳液。
5.根据权利要求1所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中所得到的原料乳液中加入引发剂,在80℃条件下引发聚合反应,然后维持反应温度在85℃下进行聚合反应,反应4小时,得到丙烯酸酯乳液。
6.根据权利要求1所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中所得的双交联丙烯酸酯乳液中加入质量百分数为7%的氯化钠溶液,在60℃条件下进行破乳,所得固体经洗涤、脱水、烘干后,制得双交联型丙烯酸酯橡胶。
7.根据权利要求6所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的交联单体的配合比分别为:所述丙烯酸占总配比的0.36%,所述VCA占总配比的0.84%。
8.根据权利要求1所述的一种耐寒型双交联丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中硫化温度为160-180℃,制得双交联丙烯酸酯橡胶。
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