[发明专利]丁二酸二异丙酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910639567.6 申请日: 2019-07-16
公开(公告)号: CN110256244B 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 高美容 申请(专利权)人: 广州纳航信息科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/40;B01J27/053
代理公司: 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 代理人: 丁清鹏
地址: 511442 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 丁二酸二异丙酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种丁二酸二异丙酯的合成方法,其特征在于,该方法包含如下步骤:

(1)将酸性树脂催化剂用异丙醇处理,去除催化剂的水分,然后将酸性树脂催化剂装填在反应塔(1)和反应塔(2)中,装填系数控制在70%,预留膨胀空间,

(2)将固体超强酸装填在反应塔(3)中,装填系数控制在30%,

(3)将反应物料丁二酸酐和异丙醇预热后混合,以设定的摩尔比,空速依次通过3个串联的反应塔,

(4)冷却水采用逆流方式同时对3个反应塔进行换热,带走多余反应热量控制反应温度,

(5)产物用蒸馏塔蒸馏纯化;

所述酸性树脂催化剂选自A35和A45;

所述固体超强酸选自SO42-/SnO2,SO42-/TiO2,SO42-/SnO2-CeO2,SO42-/SnO2-TiO2

所述固体超强酸为粒径为10-100nm颗粒;

丁二酸酐和异丙醇的摩尔比为1:(2-6)。

2.一种如权利要求1所述的丁二酸二异丙酯的合成方法,其特征在于SO42-/SnO2纳米固体超强酸按照如下方法制备:

将结晶四氯化锡100g分散在300ml乙醇中,搅拌,滴加氨水溶液,控制pH=6.0,得Sn(OH)4溶胶,70℃水浴中胶化15h得到SnO2凝胶,将SnO2凝胶在100℃下干燥15h,在浓度为3mol/L的硫酸中浸渍2.5h,抽滤,100℃下干燥,600℃焙烧3h,冷却后使用超微粉碎机制备成平均粒径为50nm的SO42-/SnO2纳米固体超强酸催化剂。

3.一种如权利要求1所述的丁二酸二异丙酯的合成方法,其特征在于SO42-/SnO2-CeO2纳米固体超强酸按照如下方法制备:

将结晶四氯化锡100g分散在300ml乙醇中,搅拌,滴加氨水溶液,控制pH=6.0,得Sn(OH)4溶胶,取51.7g四水合硫酸铈分散于20ml水中,加入1g聚乙二醇,滴加氨水溶液至pH=10,将其与Sn(OH)4溶胶混合并不断搅拌,70℃水浴中胶化15h得到SnO2-CeO2凝胶,在浓度为3mol/L的硫酸中浸渍2.5h,抽滤,100℃下干燥,600℃焙烧3.5h,冷却后使用超微粉碎机制备成平均粒径为50nm的SO42-/SnO2-CeO2纳米固体超强酸催化剂。

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