[发明专利]丁二酸二异丙酯的合成方法有效
申请号: | 201910639567.6 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110256244B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 高美容 | 申请(专利权)人: | 广州纳航信息科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/40;B01J27/053 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 丁清鹏 |
地址: | 511442 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁二酸二异丙酯 合成 方法 | ||
1.一种丁二酸二异丙酯的合成方法,其特征在于,该方法包含如下步骤:
(1)将酸性树脂催化剂用异丙醇处理,去除催化剂的水分,然后将酸性树脂催化剂装填在反应塔(1)和反应塔(2)中,装填系数控制在70%,预留膨胀空间,
(2)将固体超强酸装填在反应塔(3)中,装填系数控制在30%,
(3)将反应物料丁二酸酐和异丙醇预热后混合,以设定的摩尔比,空速依次通过3个串联的反应塔,
(4)冷却水采用逆流方式同时对3个反应塔进行换热,带走多余反应热量控制反应温度,
(5)产物用蒸馏塔蒸馏纯化;
所述酸性树脂催化剂选自A35和A45;
所述固体超强酸选自SO42-/SnO2,SO42-/TiO2,SO42-/SnO2-CeO2,SO42-/SnO2-TiO2;
所述固体超强酸为粒径为10-100nm颗粒;
丁二酸酐和异丙醇的摩尔比为1:(2-6)。
2.一种如权利要求1所述的丁二酸二异丙酯的合成方法,其特征在于SO42-/SnO2纳米固体超强酸按照如下方法制备:
将结晶四氯化锡100g分散在300ml乙醇中,搅拌,滴加氨水溶液,控制pH=6.0,得Sn(OH)4溶胶,70℃水浴中胶化15h得到SnO2凝胶,将SnO2凝胶在100℃下干燥15h,在浓度为3mol/L的硫酸中浸渍2.5h,抽滤,100℃下干燥,600℃焙烧3h,冷却后使用超微粉碎机制备成平均粒径为50nm的SO42-/SnO2纳米固体超强酸催化剂。
3.一种如权利要求1所述的丁二酸二异丙酯的合成方法,其特征在于SO42-/SnO2-CeO2纳米固体超强酸按照如下方法制备:
将结晶四氯化锡100g分散在300ml乙醇中,搅拌,滴加氨水溶液,控制pH=6.0,得Sn(OH)4溶胶,取51.7g四水合硫酸铈分散于20ml水中,加入1g聚乙二醇,滴加氨水溶液至pH=10,将其与Sn(OH)4溶胶混合并不断搅拌,70℃水浴中胶化15h得到SnO2-CeO2凝胶,在浓度为3mol/L的硫酸中浸渍2.5h,抽滤,100℃下干燥,600℃焙烧3.5h,冷却后使用超微粉碎机制备成平均粒径为50nm的SO42-/SnO2-CeO2纳米固体超强酸催化剂。
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