[发明专利]一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置

说明书

本发明涉及一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置，分析采样点物料中酸性气体H₂S的含量；根据酸性气体H₂S的浓度配制氢氧化钠溶液，摩尔质量分数为0.01～1.0mol/L；利用移液管将配置的氢氧化钠溶液分别移入两个多孔玻板吸收瓶中，将硅胶管连接采样口，调节气体体积流量为0.1～3.0L/min，气体收集的时间为10～70min；分别取出两个多孔玻板吸收瓶中的吸收液，利用离子色谱分别测定吸收液中氯离子含量，计算出氢气中的微量氯化氢含量。本发明避免加氢装置高温高压、高H₂S危险的采样条件，将样品中的危险气体吸收，减小对人员的危害，测定结果更加准确，溶剂集中处理，检测限较高。

技术领域

本发明涉及一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置。

背景技术

随着原油硫、氯含量的升高，重整装置和临氢装置的硫、氯含量升高。重整装置产氢气为下游临氢装置提供氢源，重整反应所产生的HCl气体随着氢气产品带出装置，经过脱氯罐到下游临氢装置，HCl会严重腐蚀设备，因此，要求氢气中的HCl含量应小于0.5μl/L。临氢装置原料和循环氢中的氯含量升高，造成设备腐蚀加剧，且临氢装置属于高温高压临氢操作，物料易燃易爆，一旦发生腐蚀失效，将导致恶性事故的发生。临氢装置腐蚀比较严重部位有反应器、换热器和空冷腐蚀，皆由于临氢装置气路系统中硫、氯、氮等元素含量过高引起。因此，准确测定气路系统中的硫化氢和氯化氢含量是十分必要的。临氢装置气体成分复杂，酸性气体的含量较高，其中H₂S含量较高，尤其是加氢裂化装置循环氢中H₂S含量达到10000μl/L以上，操作压力达到15Mpa，对于采集分析微量的HCl，危险性较高。

目前，对氢气中HCl含量的测定还没有固定的国家标准或行业标准，大部分生产企业都采用检测管法。氯化氢检测管法的准确定的影响因素包括:检测管本身的测试准确性、气体通过流速对测试结果的影响、不同取样器材对检测结果的影响及人为因素的影响。因此，检测管法测定微量的氯化氢结果误差较大。

本发明采用强碱溶液吸收，吸收富集氢气中微量的HCl，并在吸收瓶后连接湿式流量计对吸收气进行计量。

发明内容

本发明采用碱性氢氧化钠溶液作吸收液，多孔玻板吸收瓶作为吸收装置，直接与装置采样点连接，可富集样品中的大部分酸性气体，将HCl溶解在碱液中，以Cl^-的形式存在，在多孔玻板吸收瓶后连接湿式流量计，可准确的计量气体总量，减小分析误差，与湿式流量计放在吸收瓶之前相比此方法可更加准确的对HCl含量进行检测。通过离子色谱法测定吸收液中的Cl^-含量，从而准确测定氢气中HCl含量。

本发明的技术方案如下：

一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测装置，硅胶管一端作为采样口连接，另一端连连接多孔玻板吸收瓶直管侧，圆球侧用硅胶管连接第二个多孔玻板吸收瓶的直管侧，第二个多孔玻板吸收瓶圆球侧用硅胶管连接湿式流量计入口，如图1所示。

利用本发明的装置进行临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法，包括以下步骤：

(1)分析采样点物料中酸性气体H₂S的含量；

(2)根据酸性气体H₂S的浓度配制氢氧化钠溶液，摩尔质量分数为0.01～1.0mol/L；

(3)利用移液管将配置的氢氧化钠溶液分别移入两个多孔玻板吸收瓶中，将硅胶管连接采样口，调节气体体积流量为0.1～3.0L/min，气体收集的时间为10～70min；

(4)分别取出两个多孔玻板吸收瓶中的吸收液，利用离子色谱分别测定吸收液中氯离子含量，计算出氢气中的微量氯化氢含量。

优选步骤(2)中，氢氧化钠溶液的摩尔质量分数为0.01～0.8mol/L。