[发明专利]一种液晶聚合物有机凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201910639693.1 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110396207B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 廖永贵;王晶;周兴平;解孝林 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08G63/685;C08G63/78;C08L67/02 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 彭翠;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液晶 聚合物 有机 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种液晶聚合物有机凝胶,其特征在于,其包括主链型液晶聚合物凝胶因子和有机溶剂,所述主链型液晶聚合物凝胶因子为由一种或多种主链型液晶聚合单元聚合形成的聚合物;任意一个所述主链型液晶聚合单元包括C4~C14的烷氧基链、刚性基团和连接基团;
所述主链型液晶聚合物凝胶因子的化学结构式如下:
其中,n取值范围为0~1,m为1~6的自然数,R1为刚性基团,R2为连接基团;所述X为连接在仲碳原子上的基团;
所述R1的结构式为所述R2的结构式为所述X为氢、烷基、氰基、硝基或酰胺基。
2.如权利要求1所述的液晶聚合物有机凝胶,其特征在于,包括0.1-35重量份的主链型液晶聚合物凝胶因子和65-99.9重量份的有机溶剂。
3.一种液晶聚合物有机凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成凝胶因子;所述凝胶因子为主链型液晶聚合物凝胶因子,所述主链型液晶聚合物为由一种或多种主链型液晶聚合单元聚合形成的聚合物;任意一个所述主链型液晶聚合单元均包括C4~C14的烷氧基链、刚性基团和连接基团;所述主链型液晶聚合物凝胶因子的化学结构式如下:
其中,n取值范围为0~1,m为1~6的自然数,R1为刚性基团,R2为连接基团;所述X为连接在仲碳原子上的基团;
所述R1的结构式为所述R2的结构式为所述X为氢、烷基、氰基、硝基或酰胺基;
(2)将步骤(1)得到的所述凝胶因子与有机溶剂混合,然后升温使所述凝胶因子完全溶解,得到主链型液晶聚合物有机溶液;
(3)将步骤(2)制得的所述主链型液晶聚合物有机溶液降温,制得聚合物有机凝胶。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体包括如下步骤:
(1-1)将溶于溶剂中的HO-R1-OH、无机盐和化合物混合进行反应,在催化剂的作用下将HO-R1-OH的两个羟基醚化成为其中,m为1~6的自然数;R1为刚性基团,所述R1的结构式为中的一种;R4为氯原子或溴原子;R5为羟基、羧基或氨基;
(1-2)将所述化合物混合,在溶剂和催化剂存在条件下,发生聚合反应制得所述凝胶因子;其中,R6为羟基、氨基、羧基、甲酯基或乙酯基;X为连接在仲碳原子上的基团,X为氢、烷基、氰基、硝基或酰胺基。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中,所述和HO-R1-OH的摩尔比为1~6:1;所述催化剂为碘化钠或碘化钾;所述反应温度为80~140℃,反应时间为5~50小时。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-2)中,所述和所述的摩尔比为0.9~1.1:1;所述溶剂为乙二醇二甲醚、氯苯或甲苯;所述催化剂为钛酸四丁酯、醋酸锌或三氧化二锑,所述聚合反应温度为100~170℃。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-2)中,所述聚合反应为梯度聚合反应,具体为:先在密闭惰性气体氛围中将所述化合物搅拌熔融,所述搅拌时间为5~30分钟;然后在流动的惰性气体氛围下发生第一聚合反应,反应时间为1~3小时;最后在真空条件下发生第二聚合反应,反应时间为2~6小时。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或多种。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述主链型液晶聚合物凝胶因子和有机溶剂的质量比为(0.1-35):(65-99.9)。
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