[发明专利]一种使用负载铷镓催化材料催化苯环加氢合成环己烷羧酸的方法在审
申请号: | 201910639875.9 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110172018A | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 王琪宇;张媛媛 | 申请(专利权)人: | 宁波高新区诠宝绶新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/36 | 分类号: | C07C51/36;C07C61/08;B01J31/26 |
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地址: | 315100 浙江省宁波市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化材料 环己烷羧酸 催化 苯环加氢 合成 精细化工领域 新型催化材料 氢气选择性 催化活性 反应压力 去离子水 有机溶剂 副反应 可回收 气压力 提纯 芳环 加成 羧酸 制备 | ||
1.一种使用负载铷镓催化材料催化苯环加氢合成环己烷羧酸的方法,制备技术方案如下:
按照质量分数,将60-80份的芳环羧酸、300-500份的去离子水和5-10份的负载铷镓催化材料加入到反应釜中,超声分散30-40min,然后抽真空,用氢气置换反应釜中的空气,循环三次,每次真空度要在0.09MPa以上,最后控制反应釜内压力为0.8-5MPa,控温80-100℃,搅拌下反应10-20h,反应过程中保持釜内气压恒定;反应完毕后降温到室温,过滤出负载铷镓催化材料,向液相中加入pH值调节剂,将溶液pH值调节到6-8,然后用200-300份的乙酸乙酯分三次萃取反应物,合并有机层,食盐水洗涤有机层3次,然后用干燥剂干燥,减压蒸馏除去溶剂,即可得到目标产物环己烷羧酸。
2.根据权利要求1所述的一种使用负载铷镓催化材料催化苯环加氢合成环己烷羧酸的方法,其特征在于:所述的负载铷镓催化材料按照以下方案制备:
按照质量份数,将40-50份的氨基葡萄糖硫酸盐、20-30份的2,9-二甲基邻菲啰啉、120-150份的乙醇和100-150份的纯化水加入到反应釜中,搅拌20-30min,物料全部混合均匀后将60-80份的硅溶胶滴加到反应釜中,控温40-60℃,剧烈搅拌使溶剂自然挥发,然后将得到的固体与150-300份的纯化水混合,加入到水热反应釜中,在150-200℃下反应10-15h,完成反应后将得到的固体放置在800-1200℃的马弗炉中,在氮气保护下煅烧40-120min;煅烧完成后加入到200-300份的5%-10%的氢氟酸溶液中,搅拌反应5-10h,然后过滤,洗涤,干燥,得到载体材料;将得到的10-20份的载体材料分散于100-150份的纯化水中,加入0.4-1.8份的氯化铷、0.01-0.1份的三异丙氧基镓、0.05-0.5份1-(6-氯-3-哒嗪基)哌啶-4-甲酸甲酯、0.2-0.8份的氰基胍与氯化铵和甲醛的聚合物、0.2-0.8份的三氟二甲基硫醚化硼、超声分散30-40min,然后将20-30份的10%-15%的硼氢化钠溶液加入到反应釜中,搅拌反应60-120min,然后过滤,洗涤,干燥,即可得到所述的负载铷镓催化材料。
3.根据权利要求1所述的一种使用负载铷镓催化材料催化苯环加氢合成环己烷羧酸的方法,其特征在于:所述的芳环羧酸为苯甲酸或对苯二甲酸或苯乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种使用负载铷镓催化材料催化苯环加氢合成环己烷羧酸的方法,其特征在于:所述的pH值调节剂为0.1-1.0mol/L的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种使用负载铷镓催化材料催化苯环加氢合成环己烷羧酸的方法,其特征在于:所述的负载铷镓催化材料在反应之后用乙醇在80-90℃回流30-40min后洗涤,然后在150-300℃下干燥1-5h完成回收。
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