[发明专利]马齿苋中一种吡咯二羧酸类化合物及其提取分离方法与用途有效
申请号: | 201910640063.6 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110272369B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 英锡相;崔馨予;张文洁 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D207/34 | 分类号: | C07D207/34;A61P29/00;A61P25/28;A61P11/06;A61P27/02 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 一种 吡咯 二羧酸 化合物 及其 提取 分离 方法 用途 | ||
1.一种从马齿苋药材中分离出的吡咯二羧酸类化合物,其特征在于,分子式为:C7H8N2O5,并且根据结构命名为3-(carboxy(methoxy)amino)-1H-pyrrole-2-carboxylicacid,其化学结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的化合物的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取,水提液滤过,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,将显色部分合并蒸干后经硅胶柱层析分离,依次用乙酸乙酯,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,将乙酸乙酯洗脱得到部位合并,并于室温以上,40℃以下减压浓缩至干;
再次经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,将显色部分合并蒸干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得物再经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤6、将步骤5中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20层析分离,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤7、将步骤6中所得浓缩物通过HPLC分离制备,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,最终得到所述的吡咯二羧酸类化合物。
3.如权利要求2所述提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中水煎煮提取两次,每次煎煮2小时,水用量为药材的10倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述ODS和Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中一次聚酰胺柱分离所用乙醇-水0:100,30:70,50:50,70:30,100:0梯度洗脱,硅胶层析分离依次用乙酸乙酯,体积比为5:1、2:1、1:2的乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,二次聚酰胺柱分离用乙醇-水0:100,30:70,50:50,70:30,100:0梯度洗脱,所述步骤4中所用甲醇-水梯度洗脱中甲醇和水的体积比为50:50,60:40,70:30,80:20,90:10,100:0,所述步骤5中所用甲醇-水梯度洗脱中甲醇和水的体积比为30:70,40:60,50:50,100:0,所述步骤7中所用甲醇-0.1%甲酸等度洗脱中甲醇和0.1%甲酸的体积比为30:70。
7.如权利要求1所述的化合物在制备抗炎药物中的用途。
8.如权利要求1所述的化合物在制备抗胆碱酯酶药物中的用途。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁中医药大学,未经辽宁中医药大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910640063.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。