[发明专利]马齿苋中一种吡咯二羧酸类化合物及其提取分离方法与用途有效

专利信息
申请号: 201910640063.6 申请日: 2019-07-16
公开(公告)号: CN110272369B 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 英锡相;崔馨予;张文洁 申请(专利权)人: 辽宁中医药大学
主分类号: C07D207/34 分类号: C07D207/34;A61P29/00;A61P25/28;A61P11/06;A61P27/02
代理公司: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 代理人: 史力伏
地址: 110847 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 马齿苋 一种 吡咯 二羧酸 化合物 及其 提取 分离 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种从马齿苋药材中分离出的吡咯二羧酸类化合物,其特征在于,分子式为:C7H8N2O5,并且根据结构命名为3-(carboxy(methoxy)amino)-1H-pyrrole-2-carboxylicacid,其化学结构式如下:

2.如权利要求1所述的化合物的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取,水提液滤过,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;

步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;

步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,将显色部分合并蒸干后经硅胶柱层析分离,依次用乙酸乙酯,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,将乙酸乙酯洗脱得到部位合并,并于室温以上,40℃以下减压浓缩至干;

再次经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,将显色部分合并蒸干,备用;

步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位减压浓缩至干,得到浓缩物备用;

步骤5、将步骤4中所得物再经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位减压浓缩至干,得到浓缩物备用;

步骤6、将步骤5中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20层析分离,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;

步骤7、将步骤6中所得浓缩物通过HPLC分离制备,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,最终得到所述的吡咯二羧酸类化合物。

3.如权利要求2所述提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中水煎煮提取两次,每次煎煮2小时,水用量为药材的10倍。

4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述ODS和Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡。

5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。

6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中一次聚酰胺柱分离所用乙醇-水0:100,30:70,50:50,70:30,100:0梯度洗脱,硅胶层析分离依次用乙酸乙酯,体积比为5:1、2:1、1:2的乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,二次聚酰胺柱分离用乙醇-水0:100,30:70,50:50,70:30,100:0梯度洗脱,所述步骤4中所用甲醇-水梯度洗脱中甲醇和水的体积比为50:50,60:40,70:30,80:20,90:10,100:0,所述步骤5中所用甲醇-水梯度洗脱中甲醇和水的体积比为30:70,40:60,50:50,100:0,所述步骤7中所用甲醇-0.1%甲酸等度洗脱中甲醇和0.1%甲酸的体积比为30:70。

7.如权利要求1所述的化合物在制备抗炎药物中的用途。

8.如权利要求1所述的化合物在制备抗胆碱酯酶药物中的用途。

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