[发明专利]一种机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法，其特征为该方法包括如下步骤：

（1）可膨胀石墨的膨胀与筛分

将可膨胀石墨，放入陶瓷坩埚或石英舟中，加盖后放入高温炉中，600℃～1100℃下高温膨胀30秒～250秒，取出冷却，过0.25mm-0.15mm筛，筛上物为膨胀石墨，烘干、包装、备用；

（2）聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯复合聚合物

将聚合物加入强力剥离机械中，并加入上述步骤（1）制备的膨胀石墨，启动设备，完成膨胀石墨的剥离后卸料，得到均匀的聚合物剥离石墨烯混合块体；

其中，膨胀石墨的添加量为聚合物重量的1%～60%；所述强力剥离机械为密炼机和双辊开炼机，两种设备联合使用，即先用密炼机密炼5min-30min，而后开练10min-100min，在两种设备的混炼剥离过程中，均用水冷法控制剥离体系的温度为50℃～80℃，总剥离时间20min～120min；

（3）聚合物剥离石墨烯混合块体的溶解

将上述步骤（2）中所述聚合物剥离石墨烯混合块体和功能有机溶剂一同加入反应釜，密封、80℃～180℃、搅拌下反应3h-16h，使聚合物剥离石墨烯混合块体溶解；

其中，15～100mL功能有机溶剂加入1g石墨烯复合聚合物混合体；

（4）溶解液中石墨烯的提纯

将上步得到的溶解后的聚合物剥离石墨烯溶液倒入离心罐中，离心机的转速1000 rpm～3000 rpm条件下，离心分离5min～30min；得到的上层悬浮液就是提纯后的石墨烯悬浮液；

（5）石墨烯的分离与洗涤

提纯后的石墨烯悬浮液的高速离心，指利用转速为5000 rpm～20000 rpm离心机，使上层悬浮液变成清亮液体，离心时间为10～60min，弃去上清液；将沉淀物进行洗涤：加入沉淀物体积5～50倍体积的功能有机溶剂，摇匀后在超声波分散机中超声5～30min，再次在5000rpm～20000 rpm条件下离心10min～30min，弃去上清液；

沉淀物再次用同样方法洗涤1-2次，然后，加入沉淀物体积20倍的无水乙醇，超声分散10 min，用10000 rpm离心20min，沉淀物经真空30℃～60℃干燥，得到高品质石墨烯；

所述可膨胀石墨的粒径0.1mm-0.5mm；

步骤（2）中所述聚合物为酚醛树脂、脲醛树脂、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、聚氨酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、丁腈橡胶、聚酰胺、聚碳酸酯的一种或两种；

步骤（3）和（5）中所述功能有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二辛酯、氯仿或二氯甲烷中的一种或两种。

2.如权利要求1所述的机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法，其特征为上述步骤（1）中高温膨胀是在惰性、或还原气氛中进行，惰性或还原性气氛是氮气、一氧化碳、二氧化碳或氢气。

3.如权利要求1所述的机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法，其特征为所述高温炉为马弗炉、管式炉、或微波炉中的一种。