[发明专利]一种液体橡胶剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种液体橡胶剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：

（1）鳞片石墨的浸润

在高混机中，加入鳞片石墨和浸润剂溶液，搅拌5min-30min后，取出烘干，得到表面润湿改性鳞片石墨；

其中，浸润剂体积（ml）与鳞片石墨粉质量（g）比=0.5-5：100，浸润剂溶液的溶剂为无水乙醇或异丙醇，体积比为浸润剂：溶剂=1:2-20；

（2）液体橡胶浸润改性鳞片石墨

将液体橡胶加入搅拌桶中，加入上面得到表面润湿改性鳞片石墨和橡胶稀释剂，在搅拌机转速100 ～1000 rpm条件下，搅拌5 min～30 min，得到液体橡胶浸润鳞片石墨粘稠浆料；

其中，体积比为液体橡胶：稀释剂=100:5-40；质量比为液体橡胶：表面润湿改性鳞片石墨=100：1～70；

（3）液体橡胶剥离鳞片石墨晶体制备石墨烯复合胶乳

将上步得到的液体橡胶浸润鳞片石墨粘稠浆料倒入强力剥离机械的进料中，转速300rpm～1500rpm的条件下，循环剥离30min～200min，得到液体橡胶剥离石墨烯混合乳胶体；

（4）液体橡胶剥离石墨烯混合乳胶体的稀释

将所述液体橡胶剥离石墨烯混合乳胶体和第一功能有机溶剂一同加入反应釜，密封，80℃-180℃下保温搅拌3 h-16 h，使橡胶剥离石墨烯混合乳胶体溶解；

其中，每20～100mL第一功能有机溶剂加入1g石墨烯复合橡胶乳胶体；

（5）溶解液中石墨烯的提纯

将溶解后的橡胶剥离石墨烯溶液倒入离心罐中，在转速1000 rpm～3000rpm条件下离心分离5min～30min，使溶解液中少量的未完全溶解的橡胶颗粒、未完全剥离的鳞片石墨晶体颗粒从溶液中沉降析出，得到的上层悬浮液就是除去大颗粒杂质的提纯石墨烯悬浮液；再次倒入离心罐中，在离心机转速5000～20000rpm下离心10min～60min，将固液完全分离，弃去上清液，沉淀物中加入其体积30倍体积的第二功能有机溶剂摇匀，超声分散机中超声10～15min，再次经10000～12000 rpm离心15～25min，弃去上清液，重复“超声分散-离心”2～4次，最后，在沉淀物中加入沉淀物体积30倍的无水乙醇，摇匀后，再超声分散5～15min，10000～12000 rpm离心15～25min，弃去上清液，沉淀物经真空干燥，得到高品质石墨烯；

步骤（1）中所述浸润剂为菜籽油、蓖麻油、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或两种；

步骤（1）中所述鳞片石墨粉是市售高纯度鳞片结构的石墨晶体，其粒径介于0.1mm-5.0mm间；

步骤（2）中所述液体橡胶包括：液体三元乙丙橡胶、液体氯丁橡胶、天然橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、丁苯橡胶、羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、端氨基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、端环氧基液体丁腈橡胶中的一种或两种；

步骤（2）中所述橡胶稀释剂包括：香蕉水、汽油、柴油、煤油、机油中的一种或两种混合液；

步骤（3）中所述强力剥离机械为盘磨机、胶体磨、振动磨或搅拌磨；

所述的第一或第二功能有机溶剂为苯、丙酮、甲苯、二甲苯、乙醇、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二辛酯、氯仿或二氯甲烷中的一种或两种。

2.如权利要求1所述的液体橡胶剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征为步骤（4）中所述反应釜，其内衬为聚四氟乙烯，外层为不锈钢金属套，并带电加热和搅拌装置的反应釜。