[发明专利]一种毫米尺度一维单晶金线的制备方法

说明书

本发明属于微纳材料制备领域，具体的说是一种毫米尺度一维单晶金线的制备方法。在搅拌条件下，向四氯金酸与含酚羟基的有机分子的水相混合液中加入卤族盐类的固体，溶解并混合均匀后静置反应，即得毫米尺度的一维单晶金线。本发明的实验原料广泛易得，对实验设备要求低，绿色环保，操作简单，得到的单晶金线具有毫米级长度、纳米级直径、高长径比和良好的导电性。

技术领域

本发明属于低维微纳金属材料制备领域，具体的说是一种毫米尺度一维单晶金线的制备方法。

背景技术

一维微纳米材料具有长径比高、比表面积大、反应活性位点丰富等优势，是近年来材料领域的研究热点。一维单晶金线因其优异的电磁性质、催化性质、稳定的物理化学性质等被广泛应用于电子、光电、催化、传感等领域。

然而，对一维单晶金线，尤其是长度达到毫米级的单晶金线的可控制备是近年来研究的难点。经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN 105568356 A，公开日期2016年5月11日，公开了一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线的方法，该方法首先制备了多孔氧化铝模板，通过交流沉积(沉积电压10V，频率50Hz)法将1mol/L的四氯金酸溶液沉积在在多孔氧化铝模板中，获得直径小于100纳米、长度低于1微米的金线。该方法涉及复杂的模板制备过程，需用到高氯酸、磷酸、铬酸等有毒有害物质，且获得的金线尺寸小、产量低。

又如中国专利文献号CN 107217280 A，公开日期2017年9月29日，公开了一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法，该方法在真空(≤10^-3Pa)全固态环境下进行，借助外加直流电场(电流强度：3-5μA)合成金纳米结构(金纳米线直径分布63-102nm)。然而，虽然通过该方法获得的金线阵列达到厘米级，但阵列中的单根单晶金线仍为纳米尺度，且该方法需要高纯度金作为材料源，同时需配置特定的蒸镀工作台，并且需要预沉积快离子导体Rb₄Cu₁₆Cl₁₃I₇薄膜，制备的金线阵列表面粗糙并分布有大量的金纳米颗粒。

为了改善上述问题，实现高长度一维单晶金线的绿色制备，液相化学还原法合成受到了研究人员的关注。如文献(Nano Letters,2008,8(7):2041-2044)通过简单混合四氯金酸(金源)和油胺(同时作为还原剂和封端剂)溶液，在室温下合成了直径约1.6nm，长度约4μm的单晶金纳米线。又如中国专利文献号CN 109056073 A，公开日期2018年12月21日，公开了一种亲水且表面干净的单晶超细金银合金纳米线的快速合成方法，该方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在体系中加入氯金酸、硝酸银、表面活性剂、还原剂，经历冰水浴搅拌和加热搅拌获得直径小于2nm的金银合金纳米线。目前，由于对还原剂和封端剂的开发不足，液相还原法的还原速度和封端作用可控性较差，导致现有报道中的金线尺寸均限制在纳米级，未见毫米级长度的大尺寸单晶金线。而且，制备表面无强配位封端剂、形貌性质稳定的一维单晶金线仍然存在一些技术问题，例如制备过程复杂、反应条件苛刻和工业化宏量生产困难等。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种毫米尺度一维单晶金线的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种毫米尺度一维单晶金线的制备方法，在搅拌条件下，向四氯金酸的水溶液与含有酚羟基的物质的水溶液的混合液中加入卤族盐类的固体，溶解并混合均匀，静置反应，即得毫米尺度一维长度为0.1-3毫米，直径为50-1000纳米单晶金线；其中，

所述四氯金酸固体于混合液中的终浓度为0.1-100mM；含有酚羟基的物质与四氯金酸的质量比为0.1-30；卤族盐类的固体加入至混合液中，其终浓度为0.01-6M。

所述四氯金酸为金源，含有酚羟基的物质为还原剂，卤族盐类为封端剂。