[发明专利]一种超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料及其制备方法有效
申请号: | 201910640685.9 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110465276B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 刘立佳;田瑶;马福秋;董红星;张春红 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
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地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 磷酸 多孔 聚合物 高效 吸附 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
步骤一:将苯酚衍生物加入容器中,加入有机溶剂、路易斯酸、交联剂,在氮气保护下,加热至反应温度反应,反应所生成固体产物经过滤,用甲醇索氏提取24小时后,再经60℃真空干燥24小时得到苯酚衍生物的超交联多孔聚合物;
步骤二:将步骤一得到的苯酚衍生物的超交联多孔聚合物、磷酸化试剂及溶剂加入容器中,加热至反应温度并反应,冷却至室温后,将反应容器置于冰浴中,向反应液中滴加去离子水至无气体产生,搅拌10分钟后,将固体物质过滤、干燥后得到超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料。
2.根据权利要求1所述的超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料的制备方法,其特征是,所述苯酚衍生物包括苯酚、双酚A、双酚芴、双酚F或多酚;所述有机溶剂为:石油醚、正己烷、硝基苯、硝基甲烷、四氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料的制备方法,其特征是,所述路易斯酸为:四氯化钛、二氯化锌、四氯化锡、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐中的一种;交联剂包括二甲氧基甲烷,1,2-二氯乙烷,1,4-对二氯苄中的一种。
4.根据权利要求1所述的超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料的制备方法,其特征是,所述步骤一中苯酚衍生物浓度为0.1-10g/mL;苯酚衍生物与交联剂摩尔比为2/1-1/10;苯酚衍生物与路易斯酸摩尔比为1/1-1/50;所述反应温度为20℃-150℃;反应的时间为4-10小时。
5.根据权利要求1所述的超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料的制备方法,其特征是,所述步骤二中磷酸化试剂为:多聚磷酸、五氧化二磷、三氯氧磷中的一种;溶剂为:无溶剂或N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种;步骤一所制备的苯酚衍生物的超交联多孔聚合物与磷酸化试剂摩尔比为1/10-1/50;磷酸化试剂与溶剂比例为:1g/5mL-1g/25mL或无溶剂;反应温度为25-100℃;反应的时间为5-48小时。
6.一种超交联磷酸苯酯多孔聚合物高效铀吸附材料,其特征是,根据权利要求1-5任意一项所述的方法制备而成,是将超交联多孔聚合物的大比表面多孔结构与对铀酰离子具有高选择性配位能力的磷酸酯基团相结合,是一种含有磷酸苯酯基团的超交联多孔聚合物材料,其分子结构特征为:
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