[发明专利]荧光水性聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 201910640788.5 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110330622B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 胡林清;钟家春;钟玥琪;刘淋泽;李永松 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C08G18/71 | 分类号: | C08G18/71;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32;C09K11/06 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 廖文丽;柯海军 |
地址: | 643033 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 水性 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
a.在惰性气氛下将二异氰酸酯和荧光素混合,50~70℃反应2~3h;
b.在a步骤反应后的溶液中加入低聚物二元醇、亲水扩链剂、催化剂,再升温至70~90℃反应得到含端异氰酸根的荧光水性聚氨酯预聚体;
c.将b步骤所述的荧光水性聚氨酯预聚体降温至40~60℃,采用甲酮或丙酮调节固含量为40~70%,加入小分子扩链剂反应后再加入中和剂反应,得到荧光聚氨酯;
d.将荧光聚氨酯与水混合,乳化,得到含荧光水性聚氨酯乳液,将所述含荧光的水性聚氨酯乳液甲酮或丙酮蒸发回收,得到固含量为20~40%的荧光水性聚氨酯;所述乳化为大于1000rpm搅拌乳化10~30min;
其中,所述二异氰酸酯中-NCO基团与低聚物二元醇和小分子扩链剂中总的-OH的摩尔比为1.2~2.0:1;
所述二异氰酸酯中-NCO基团:含硫荧光素:亲水扩链剂:催化剂:小分子扩链剂:中和剂:荧光水性聚氨酯预聚体的重量比为:2~48:0.01~1:3~9:0.01~0.1:0.03~0.9:1~7:100;
所述荧光素为:
2.根据权利要求1所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯,1,5-萘二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯,对苯二异氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯,二苯基甲烷二异氰酸酯,3,3’-二甲基-4,4’-联苯二异氰酸酯,4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸,二羟甲基丁酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,辛酸亚锡中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述小分子扩链剂为1,2-丙二醇,1,4-丁二醇,1,6-己二醇,乙二醇,一缩二乙二醇,新戊二醇,1,4-环己二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述中和剂为三甲胺,三乙胺,三丙胺,氢氧化钠,氨水中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,b步骤所述反应的时间为3~6h。
8.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,c步骤所述加入小分子扩链剂反应的时间为2~5h。
9.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,c步骤所述加入中和剂反应的时间为0.5~2h。
10.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,b步骤所述低聚物二元醇为4~60个单体聚合而成。
11.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,b步骤所述低聚物二元醇为4~20个单体聚合而成。
12.根据权利要求1或2所述的荧光水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述低聚物二元醇为聚乙二醇,聚碳酸酯二醇,聚四氢呋喃二醇,聚己内酯二醇,聚己二酸丁二醇酯,聚己二酸己二醇酯,聚丙二醇中的一种或两种。
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