[发明专利]一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法，以可溶性镍盐作为镍源，将其溶解到一元或多元醇的溶剂中，然后依次加入两种氧化还原电动势不同的还原剂，经过两步还原反应后得到多片层组成的花状镍纳米材料。本发明原料价格低廉，来源丰富，采用双还原剂体系可使得反应过程不需要加热，反应时间短而且可以获得较高的产率。本发明制备的花状镍纳米颗粒具有高比表面积，可以用于制备吸波材料，具有匹配厚度薄和吸收频段宽的特点，可以在电磁屏蔽和隐身领域有广泛的应用。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种低成本环境与设备条件下高产率制备花状镍纳米颗粒的制备方法。

背景技术

在飞机、导弹、坦克、舰艇等各种武器装备和军事设施上面涂覆吸收材料，就可以吸收侦察电波，衰减反射信号，从而突破敌方雷达的防区，这是反雷达侦察的一种有力手段，减少武器系统遭受红外制导导弹和激光武器袭击的一种方法，也是吸波材料在隐身技术中的重要应用。

花状镍纳米颗粒表面具有多层片状组成的开孔结构，可以与自由空间之间形成良好的连通性，电磁波更容易进入吸波材料的内部，减小界面处的阻抗差异，从而改善入射电磁波的阻抗匹配条件；电磁波在花状镍颗粒制成的吸波材料中传播时，一部分是由于在材料表面的多片层构成的孔结构中多次反射，另一部分穿过孔壁的电磁波在材料内部又会发生多次反射和震荡损耗，且金属镍本身在GHz频段具有高磁导率，因此这种花状结构的镍可以增加电磁波的传播路径，从而增加材料对电磁波的损耗吸收，具有优异的吸波性能。

申请号为201710916327.7的中国发明专利公开了一种高活性花状镍纳米催化材料的制备方法。该方法用多元醇溶解镍源，然后按可溶性镍盐、还原剂摩尔比为1：1.1加入还原剂水合肼，并且按照可溶性镍盐、强碱摩尔比为1：100加入强碱溶液，在70～120℃进行水解反应，得到一种高活性花状镍材料。申请号为201710251531.1的中国专利公开了一种花状镍有机骨架纳米材料的制备方法及其应用。该方法将二价镍盐和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺中，然后将上述溶液与碱性溶液混合，在常温下搅拌1～1.5h后置于100～150℃环境中进行水热反应，得到沉淀物为花状镍金属有机骨架纳米材料。

然而上述方法制备镍的过程中需要在水热条件下进行，水热反应需要高温高压条件，具有产量低且反应时间较长的特点，合成工艺复杂，使得花状镍纳米颗粒的工业化生产会消耗更多的能源，且成产成本较高。

鉴于以上不足，本发明提出了一种采用双还原剂体系的方法，先加入氧化还原电动势更负的还原剂，其还原能力很强，可以与Ni²⁺剧烈反应放出大量的热量，为之后的还原反应提供所需的温度，再加入一种还原能力较弱的还原剂，可以还原体系中剩余的二价镍离子，从而形成花状镍纳米颗粒。此方法制备简单，不需要加热，反应时间短，容易工业化生产的花状镍纳米颗粒的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提出一种常温常压高产率制备花状镍纳米颗粒的方法，该方法工艺简单，无需高温高压条件，在常温常压环境下即可制得性能优异的花状镍纳米颗粒。

本发明采用的技术方案如下：

一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法，制备步骤如下：

将可溶性镍盐溶解到一元或多元醇的溶剂中，将获得的溶液放置在室温常压环境下，依次加入两种还原剂A和B，其中A和B的氧化还原电动势大小为AB，当采用依次加入时，则先加入A，间隔时长不超过10s再加入B，进行反应，收集沉淀物，得到花状镍纳米颗粒。

进一步的，所述的可溶性镍盐可以选自六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、四水合醋酸镍、六水合氯化镍中的一种或几种。

进一步的，所述的溶液中可溶性镍盐的浓度可以为0.1～0.5mol/L。

进一步的，所述的一元或多元醇通常为乙醇、乙二醇或丙三醇。