[发明专利]一种晶体原位碳化退火装置及方法

说明书

本发明涉及一种晶体原位碳化退火装置及方法，所述晶体原位碳化退火装置包括：形成生长室并在其内部生长晶体的石墨坩埚；包裹在石墨坩埚外周但露出至少部分坩埚顶部的外周保温层；生长炉，在所述生长炉的下部放置包裹有外周保温层的石墨坩埚，在且在该生长炉的下部的内周设置有用于调节生长炉内温度的感应线圈，所述生长炉还具有充放气接口以选择性地与真空源或惰性气体源连接；设置在所述石墨坩埚上方可升降的上保温层，所述上保温层朝向所述石墨坩埚一侧悬挂硅粉装载单元，所述上保温层在晶体稳定生长时位于远离坩埚的生长炉顶部，当生长结束时，下降所述上保温层，盖住所述石墨坩埚并借助退火温度使硅粉装载单元释放硅气氛进入所述生长室。

技术领域

本发明涉及一种晶体原位碳化退火装置及方法，尤其是基于物理气相传输法碳化硅晶体生长原位超高温退火碳化的方法，属于碳化硅材料领域。

背景技术

碳化硅(SiC)单晶材料具有禁带宽、击穿电场强度高、饱和电子迁移率高、热导率大、介电常数小、抗辐射能力强等优点，可广泛应用于新能源汽车、轨道交通、智能电网、半导体照明、新一代移动通信、消费类电子等领域，被视为支撑能源、交通、信息、国防等产业发展的核心技术，全球市场容量未来将达到百亿美元，已成为美国、欧洲、日本半导体行业的重点研究方向之一。目前，商品化SiC晶体主要通过物理气相传输(PVT)法制备，通常在石墨坩埚的底部和顶部分别装入高纯原料和籽晶，在坩埚外部采用保温毡裹绕，然后在合适的温度和压强下通过气相组分挥发生长碳化硅晶体，完整的晶体生长过程包括升温接种、稳定生长和降温退火三个阶段。

国内外研究人员对PVT法SiC晶体生长过程的模拟已经开展了大量的工作(Journal of Crystal Growth 504(2018)31–36；Journal of Crystal Growth 252(2003)523–537)，发现 SiC晶体生长时高热应力聚集区主要在晶体侧面及其上下边缘处，我们采用VR-STR软件模拟碳化硅晶体生长时应力场分布的结果如图2所示，与上述结论也是一致的。晶体生长实验的结果也可论证，如图3所示，晶体的裂纹总是从晶体上下边缘处往内部延伸，甚至可见崩边。因此，碳化硅晶体生长过程中热应力主要聚集在其侧面及边缘区域，这是导致碳化硅晶体出炉后易开裂、成品率低的重要原因，这也致使现阶段SiC晶片价格仍然很昂贵无法被广泛应用。近年来，尽管SiC晶体生长的温度场不断被优化，开裂率也在持续降低，但PVT 法生长碳化硅晶体始终存在温度场前后不稳定这一固有缺点。每炉次装炉时微小差别也会导致前后批次晶体生长过程中温度场的不一致，从而引发晶体多型夹杂甚至出炉后开裂，因此如何避免晶体生长结束后晶锭开裂的问题一直是PVT法SiC晶体生长产业化的关键问题。中国专利(公开号CN102534805A)公开了一种碳化硅晶体退火工艺用晶体生长装置，即通过生长室上方设置的保温层在晶体生长阶段结束后尽可能使生长室内温梯小，同时缓慢降至室温。实际上，该方法是目前SiC晶体生长行业内通用的降温退火工艺，然而该工艺依旧无法消除前述晶锭高热应力聚集区域，因此对于避免晶锭开裂的效果并不显著。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明一方面提供一种晶体原位碳化退火装置，包括：

形成生长室并在其内部生长晶体的石墨坩埚；

包裹在石墨坩埚外周但露出至少部分坩埚顶部的外周保温层；

生长炉，在所述生长炉的下部放置包裹有外周保温层的石墨坩埚，在且在该生长炉的下部的内周设置有用于调节生长炉内温度的感应线圈，所述生长炉还具有充放气接口以选择性地与真空源或惰性气体源连接；

设置在所述石墨坩埚上方可升降的上保温层，所述上保温层朝向所述石墨坩埚一侧悬挂硅粉装载单元，所述上保温层在晶体稳定生长时位于远离坩埚的生长炉顶部，当生长结束时，下降所述上保温层，盖住所述石墨坩埚并借助退火温度使硅粉装载单元释放硅气氛进入所述生长室。

较佳的，所述晶体原位碳化退火装置还具有用于提拉或下降所述上保温层的上提拉单元。