[发明专利]碱性笼状化合物、其制备方法及催化剂有效

专利信息
申请号: 201910642136.5 申请日: 2019-07-16
公开(公告)号: CN110357925B 公开(公告)日: 2021-05-28
发明(设计)人: 汪文龙;毛元优;崔立峰 申请(专利权)人: 东莞理工学院
主分类号: C07F9/6587 分类号: C07F9/6587;B01J31/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 罗晓林
地址: 523000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 碱性 化合物 制备 方法 催化剂
【说明书】:

本申请涉及一种碱性笼状化合物、其制备方法及催化剂。本申请的碱性笼状化合物,含有6个具有较强碱性的仲胺基团可溶于许多常见的有机溶剂(如乙酸乙酯)中,因此,当其作为催化剂催化有机反应,其可作为均相催化剂发挥催化作用,反应结束后则可通过加入酸使其成盐析出,通过过滤或离心等方式即可分离回收,回收后的催化剂加入碱即可恢复原来的结构,以实现循环使用,降低生产成本,绿色环保,节能减排。

技术领域

发明涉及有机分子催化技术领域,特别是涉及碱性笼状化合物、其制备方法及催化剂。

背景技术

多孔有机笼(Porous Organic Cages,简写为POC)是近年来发展起来的一类新型有机多孔分子材料。2009年,英国利物浦大学的Cooper教授团队发现4分子均三苯甲醛和6分子乙二胺可以通过动态可逆化学反应(dynamic covalent chemistry)收敛组装成带孔结构的笼型小分子,揭开了POC材料的研究序幕(A.I.Cooper et al.Nature Mater.,2009,8,973-978)。这种多孔小分子POC材料的出现具有两方面的重要意义。其一,开拓了多孔材料领域的一个全新分支,改变了人们对孔材料的传统认知;其二,POC材料是由离散的小分子堆积而成,其能溶于一些有机溶剂中,这种“可溶性”在催化应用方面,使得POC材料兼具均相和多相催化性能。可溶性分子孔材料在底物的吸附和浓集方面具有传统小分子所不具备的先天优势,使得POC材料在均相催化领域具有重大潜力。

三苯基膦(PPh3)是最为经典的有机小分子催化剂之一,在有机化学和均相催化领域的应用十分广泛。如新近发表在国际顶级期刊《Science》上的光催化脱羧烷基化反应就是采用PPh3和NaI共催化剂体系(Fu et al.,Science,2019,363,1429-1434)。该反应中PPh3的用量非常高,达到了20%以上,但由于其良好的溶解性,反应完后PPh3难以从体系分离回收,造成了极大的浪费,也给产品的纯化等后处理工艺带来麻烦,这和当下所提倡的清洁生产、节能减排和绿色化工的理念相悖。

因此,发明一种易分离,可回收的PPh3型催化剂,实现催化剂循环使用,进一步实现清洁生产,节能减排,显得十分必要。

发明内容

基于此,有必要提供一种易分离,可回收的碱性笼状化合物。

一种碱性笼状化合物,如式(I)所示:

其中,每组片段中,R1、R2、R3、R4分别独立地为H或-CH3

或每组片段中,R1、R2、R3、R4中的其中两个分别独立地为H,剩余两个相连形成环戊基或环己基。

在其中一个实施例中,所述碱性笼状化合物选自以下化合物中的一种:

本申请还提供一种碱性笼状化合物的制备方法,具体方案如下:

一种碱性笼状化合物的制备方法,包括以下步骤:

将三(4-苯甲醛基)膦和二胺化合物经醛胺缩合反应,得到亚胺型笼状化合物,

所述二胺化合物如式(III)所示:

R1、R2、R3、R4分别独立地为H或-CH3

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