[发明专利]一种从钒渣中提取制备高纯金红石TiO2的方法

说明书

一种从钒渣中提取制备高纯金红石TiO₂的方法，属于资源化综合利用领域。本发明用氯化钠、氯化钾和三氯化铝混合物与含钒渣混合，在600～1100℃下焙烧，将钛氯化为四氯化钛并与钒渣分离。将收集四氯化钛、三氯化铝和去离子水混合，在30～90℃下保温水解，直接得到了不同纯度的金红石二氧化钛，通过在400～900℃煅烧能够提高二氧化钛的结晶性。该方法可以有效的实现了从含钛冶金渣、矿物以及含钛粉尘中分离钛，较低温度下直接制金红石二氧化钛。该方法适用于含钛冶金渣、矿物以及含钛粉尘中钛的提取回收。

技术领域

本发明涉及一种从钒渣中提取制备高纯金红石TiO₂的方法，属于资源化综合利用领域。

背景技术

我国有大量的含钛冶金渣、矿物以及含钛粉尘，仅攀枝花钢厂含钛高炉渣的年产量就高达360万吨以上；我国钒钛磁铁矿保有的资源储量超过了100亿吨；而在我国现有大大小小的尾矿库400多个，全部的金属矿山堆存的尾矿达到了50亿吨以上，而且以5亿吨每年尾矿的速度增长；近年来，我国每年有接近28万吨的不锈钢粉尘产出，粉尘中含有Fe、Cr、Ti等有价金属，综合利用价值极高。钛作为一种稀有金属，在自然界中分散难于提取，钛的延伸产物包括了金属钛、钛合金以及氧化钛，在各个领域都得到广泛的应用，其中钛白粉的制备具有极高的价值。

二氧化钛因其在颜料，光电导体，催化载体，涂料，太阳能电池等方面的广泛应用而得到广泛的研究，在传统的钛白粉制备工艺中，包括硫酸法、沉淀法、胶溶法、氯化法。硫酸法操作工序多、工艺流程长、综合能耗高、产生污染大，已被列入限制工艺；沉淀法的生产方式工艺流程长，自动化水平比较低是它的缺点，各个工艺的工艺参数一定要严格控制，否则很难获得分散性好的TiO₂产物；胶溶法中TiOSO₄制取TiO₂的过程中工艺技术未达到要求，过滤洗涤TiOSO₄的水解产物比较困难,氯化法具有环境污染小、自动化程度高等一系列优点。但是氯化法生产技术是国外发达国家生产主流，掌握核心技术的公司对该工艺核心技术高度垄断，致使国内的研究比较落后，氧化过程需要高温，能耗相对较高。

发明内容

本发明目的是为了有效的回收含钛的冶金渣、矿物以及含钛粉尘中氯化后得到的钛，在较低温度下直接制备金红石型二氧化钛。

为了实现上述发明目的，本发明提供了这样一种从钒渣中提取制备高纯金红石TiO₂的工艺，其包括以下步骤：

A、钢铁厂钒渣与氯化钠、氯化钾和三氯化铝按一定比例混合均匀；将混合物放入氧化铝坩埚，将坩埚放入竖式炉中，炉中通入高纯氩气；将竖炉升高到一定温度，保温一定时间，在这个过程中，将出气口气体通入盛有去离子水的容器中；

B、将不同量的盐酸和异丙醇加入容器中，在恒温水浴锅中恒温一定时间，使得四氯化钛水解为二氧化钛沉淀，得到固液混合物；

C、将B步骤所得混合物进行离心分离，得到金红石二氧化钛固体，以及含其他物质的液体；

D、将C步骤所得固体在一定温度下干燥；

E、将D步骤所得固体在竖式炉中煅烧。

进一步地，A步骤固体渣、矿、粉尘的粒度在50～250微米之间，氯化钠、氯化钾和三氯化铝的质量比例为20:25:27，氯化钠、氯化钾是为了形成低熔点的熔盐。

进一步地，A步骤焙烧温度为600～1100℃，时间为2～10h。

进一步地，B步骤水浴锅温度为30～90℃下，恒温时间为4～9h。

进一步地，B步骤酸的浓度为0.0005～1mol/L，醇的浓度为0.0005～0.05mol/ml。

进一步地，C步骤离心分离因数Fr控制在7000～10000范围内。