[发明专利]一种负载型石墨相氮化碳复合材料，制备方法及其应用

权利要求书

1.一种负载型石墨相氮化碳复合材料，其特征在于，该复合材料为层状镍铁水滑石(NiFe-LDH)负载石墨相氮化碳：所述的石墨相氮化碳为多孔结构，孔径大小为50m-100m，比表面积为10m²/g～80m²/g，Ni-Fe均匀生长在石墨相氮化碳的表面及孔道里。

2.权利要求1所述的负载型石墨相氮化碳复合材料，其特征在于，Fe、Ni同时负载于石墨相氮化碳。

3.权利要求1-2任一项所述负载型石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将尿素研磨成粉末，倒入带盖的氧化铝坩埚中，放入80℃烘箱中干燥4h。马弗炉温度设定550℃，灼烧2h，升温速率5℃/min。待炉内温度降至室温后取出，用无水乙醇及去离子水反复洗涤数次，干燥后研磨，得淡黄色粉末状多孔的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)。

(2)将步骤(1)中经过无水乙醇洗涤干燥后制得的石墨相氮化碳粉末加入去离子水后，加入摩尔比4∶1的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O形成溶液A，随后超声分散10min。

(3)另取40mL去离子水，加入40mmol氢氧化钠和4mmol碳酸钠形成溶液B。将B缓慢滴入A中，剧烈搅拌4h后离心，用去离子水洗涤沉淀物数次至中性。60℃干燥12h即得Ni-Fe联合负载石墨相氮化碳复合材料。

4.权利要求3所述负载型石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，自然冷却直室温，最后得到黄色薄片状多孔的石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉末

5.权利要求3所述负载型石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将得到的多孔的石墨相氮化碳粉末加入到无水乙醇及去离子水混合溶液中，加入摩尔比4∶1的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O溶液A。

6.权利要求3所述负载型石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)另取40mL去离子水，加入40mmol氢氧化钠和4mmol碳酸钠形成溶液B。将B缓慢滴入A中，剧烈搅拌4h后离心，用去离子水洗涤沉淀物数次至中性。60℃干燥12h可得(NiFe-LDH)负载石墨相氮化碳复合材料。

7.权利要求1-6任项所述负载型石墨相氮化碳复合材料在降解亚甲基蓝上的应用。

8.权利要求7所述的应用，其特征在于具体步骤包括如下：将负载型石墨相氮化碳复合材料按1.0g/L～1.5g/L的比例投加到浓度为10mg/L的亚甲基蓝的溶液中，加入过硫酸钠，反应在自然光或黑暗的条件下进行，反应温度为室温，反应时间为60min，即可完成全部的亚甲基蓝降解。

9.权利要求8所述的应用，其特征在于，过硫酸钠与亚甲基蓝摩尔比为20∶1。