[发明专利]一种血清中肾上腺素类物质的检测方法及其富集材料

权利要求书

1.一种血清中肾上腺素类物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤，

(1)将样品置于离心管底部，加入内标提取液涡旋提取；涡旋混合30秒后，再超声3min，所述内标为肾上腺素同位素，内标浓度范围为10-500μmol/L；

(2)装填固相萃取柱：填料装填规格为50-500mg/1-6mL固相萃取柱，所述填料为硅胶表面键合直链碳链连接的苯磺酸基团键合相填料，结构如下：

其中碳链长度n为15，粒径为30μm，孔径比表面积300m²/g；

(3)富集肾上腺素样品：加入3mL体积比v/v为10∶90的MeOH∶H₂O活化后，再加入3mL体积比v/v/v为90∶5∶5MeOH∶NH₄FA∶H₂O进行平衡，然后将步骤(1)所得的样品溶液全部上样后，加入1mL体积比v/v/v为90∶5∶5的MeOH∶NH₄FA∶H₂O和1mL体积比v/v为10∶90的MeOH∶H₂O淋洗，最后加入500μL体积比v/v/v/v为90:2:7:1的MeOH∶NH₄FA∶H₂O∶HCl洗脱，并收集所有的洗脱液；

(4)样品的分析：将步骤(3)收集的洗脱液装入进样小瓶中，将其进入超高效液相色谱串联质谱检测血清中的肾上腺素类物质；

所述超高效液相色谱条件：

色谱柱：Waters T3，100mm×2.1mm，1.7μm；流动相A：甲醇-10mM甲酸铵B：水-10mM甲酸铵；流动相流速：0.3mL/min；梯度洗脱；柱温：30-45℃；进样量：2μL

所述的梯度洗脱，条件为；

质谱分析条件：

离子化模式：ESI+；喷雾电压：5.5kV；脱溶剂气温度：500℃；雾化气GS 1：55psi；辅助雾化气GS 2：55psi；气帘气：45psi；碰撞气：10psi；扫描方式：多反应监测MRM。