[发明专利]从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法

说明书

本发明公开了一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，包括步骤：将环己酮肟、甲苯和环己酮混合物加入加压甲苯塔，该加压甲苯塔的塔顶蒸出20‑30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔，隔板精馏塔为减压操作，该隔板精馏塔的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜物料为环己酮肟产品，其中，隔板精馏塔由中间再沸器和塔釜再沸器提供加热，塔釜再沸器热源由外部公用热源提供，中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。该工艺比传统工艺能耗降低约35‑40％，减少了排放尾气中的甲苯量。

技术领域

本发明涉及一种从环己酮氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法。

背景技术

环己酮氨肟化的反应产物经甲苯萃取后形成环己酮肟、甲苯和环己酮的混合物，需要经过分离得到环己酮肟、甲苯和环己酮。其中环己酮肟作为己内酰胺原料，甲苯返回萃取系统、环己酮等杂质排出系统。原料的组成为甲苯(70-75％左右)、环己酮肟(23-25％左右)和环己酮(≤1％)。传统流程为：混合物首先进入甲苯减压塔A，在该塔蒸出甲苯总量的85-90％及甲苯和水的共沸物，塔顶组分先经过循环水冷凝，再经过冷冻水冷凝后，得到甲苯馏分，还有少量不凝气抽入真空系统。塔釜含有少量甲苯、环己酮肟和环己酮的液体进入第二台减压操作的提馏塔B，塔釜得到环己酮肟产品，塔顶蒸出含少量环己酮肟的甲苯和环己酮，经冷凝为液体后，进入减压塔C减压精馏，塔釜含肟物料返回第二台减压塔12，塔顶物料为环己酮和甲苯的混合物，进入第四台塔--环己酮塔D，塔顶得到甲苯，塔釜为未反应的环己酮，上述每个塔带有塔釜再沸器(E1-E4)。由于进料中甲苯含量高达70-75％，该流程需要四台塔分离出甲苯和未反应的环己酮等，流程较长，并且甲苯经多次从塔顶蒸发冷凝，能耗较大。由于环己酮肟为热敏性物质，在该流程中被重复加热，在高温下容易分解变质。目前为止，还未见该流程改进的报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，提供一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，主要包括以下步骤：将环己酮肟、甲苯和环己酮混合物加入加压甲苯塔，该加压甲苯塔的塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔，隔板精馏塔为减压操作，该隔板精馏塔的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜为环己酮肟产品；其中，隔板精馏塔由中间再沸器和塔釜再沸器提供加热，塔釜再沸器热源由外部公用热源提供，中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。

优选的，处理过程中该加压甲苯塔的塔顶温度至少高于隔板精馏塔中间再沸器进料10-20℃。

进一步的，所述隔板精馏塔可等效为一台减压塔以及与该减压塔连接的气提塔，减压塔的塔顶采出甲苯、塔釜为环己酮肟产品，气提塔的塔顶采出环己酮；其中，所述减压塔带有中间再沸器和塔釜再沸器，减压塔的塔釜再沸器热源由外部公用热源提供、中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.降低了能耗。由于隔板精馏塔塔釜温度高于塔中部温度，如果利用加压甲苯塔的塔顶蒸汽直接作为隔板塔的塔釜再沸器热源，会导致加压甲苯塔的塔釜温度较高，引起环己酮肟的分解。

本发明通过在隔板精馏塔塔中部设置中间再沸器，利用加压甲苯塔的塔顶蒸汽作为减压隔板塔中间再沸器的热源，既保证了加压塔塔釜温度在环己酮热敏分解温度范围内，又可以充分利用加压甲苯塔塔顶蒸汽热量，避免了甲苯精馏热集成过程中塔釜温度过高，导致环己酮肟分解的难题。

2.减少了随尾气排放的甲苯量。传统流程在一台塔直接减压，因甲苯和水形成共沸点为84.1℃的共沸混合物，沸点原低于甲苯的沸点温度110.6℃，造成真空不凝气排放量较多，新方法第一台塔在加压塔蒸出甲苯和水的共沸物，第二台隔板塔减压操作时，由于甲苯沸点较高，不凝气排放量大大降低，降低了后续环保回收难度。