[发明专利]高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910644520.9 申请日: 2019-07-17
公开(公告)号: CN110251733A 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 李峻峰;杨亚楠;肖逸菲;马悦;王皓;张春梅;王立;邹琴;张佩聪;赖雪飞 申请(专利权)人: 成都理工大学
主分类号: A61L27/42 分类号: A61L27/42;A61L27/58;C01B25/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610059 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 磷酸钙 复合粉体 无定型 柠檬酸钙 骨修复材料 生物矿化 制备 骨缺损修复 可溶性钙盐 磷酸盐溶液 不稳定性 沉淀过程 滴加方式 骨磷灰石 柠檬酸盐 钙离子 成核 醇水 定型 位点 复合 优化
【权利要求书】:

1.高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体及其制备方法,其特征在于:该复合粉体由柠檬酸钙和磷酸钙两相复合构成,两相均是无定型状态。

2.根据权利要求1所述的高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体,其特征在于:所述复合粉体中无定型磷酸钙质量占比范围在40%~88%,其他为柠檬酸钙。

3.根据权利要求1所述的高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体,其特征在于:所述复合粉体能在以无定型态在水相中稳定存在。

4.根据权利要求1所述的高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)称量氯化钙、二水柠檬酸三钠和磷酸氢二铵,分别溶于去离子水,配制100~600 ml浓度为0.1 mol/L ~0.6 mol/L 的氯化钙溶液(A溶液),配制30~200 ml浓度为0.05 mol/L~0.2 mol/L 的柠檬酸钠溶液(B溶液),配制50~300 ml浓度为0.1 mol/L ~0.3 mol/L的磷酸二氢铵溶液(C溶液);将二水柠檬酸三钠溶液(A溶液)和磷酸氢二铵溶液(C溶液)二者混合均匀得到80~500ml的混合溶液D;

(2)将50~300 ml的C溶液先滴加到100~600 ml的A溶液,滴加完C溶液之后,接着滴加30~200 ml的B溶液;

(3)步骤(2)也可以是把80~500ml的D溶液滴加到100~600 ml 的A溶液中;

(4)在步骤(2)或(3)的滴加过程中,以5~60 r/min的搅拌速率边搅拌边滴加,滴加速度为7~10 ml/min,同时加入醇水比为100 ml:100 ml~200 ml:50 ml的乙醇水溶液,使用10%~25%(wt)氨水或10%~25%(wt)氢氧化钠溶液控制整个反应溶液的pH值为8~12,维持在20°C ~50 °C温度下反应20~40 min的到沉淀物;

(5)得到的沉淀陈化3-9天,陈化期间每天换一次去离子水,使用浓度为60%~90%的乙醇水溶液离心洗涤2-5次,20-60 °C下真空干燥得到产物。

5.根据权利要求4中步骤(1)所述的高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体制备方法,其中氯化钙可以用硝酸钙替代,柠檬酸钠可以用柠檬酸或者柠檬酸铵替代,磷酸氢二铵可以用磷酸氢二钠或者磷酸替代。

6.根据权利要求4所述的高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体,优选的,将二水柠檬酸三钠溶液(A溶液)和磷酸氢二铵溶液(C溶液)二者混合均匀得到80~500ml的混合溶液D滴加到100~600 ml 的A溶液中。

7.根据权利要求1所述的高生物矿化活性的无定型磷酸钙/柠檬酸钙复合粉体,可用作骨修复材料。

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