[发明专利]一种2,5-二甲基苯乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201910644785.9 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110305010B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 卜龙;张璞;吴耀军;侯远昌 | 申请（专利权）人： | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/30 | 分类号： | C07C57/30;C07C51/15 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二甲基苯乙酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）2,5-二甲基苄卤与镁反应生成格氏试剂2,5-二甲基苯甲基卤化镁；
（2）2,5-二甲基苯甲基卤化镁与二氧化碳反应生成2,5-二甲基苯乙酸；
上述反应的反应式如下：
，
其中X为氯或溴；所述步骤（1）中2,5-二甲基苄卤分批加入其余反应试剂中，第一批加入量为2,5-二甲基苄卤总量的10~20%，余量在反应液变为灰白色后加入。
2.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中2,5-二甲基苄卤与镁的摩尔比为1：0.8~2.0。
3.如权利要求2所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中2,5-二甲基苄卤与镁的摩尔比为1：1.0~2.0。
4.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中还加入了引发剂碘、1,2-二溴乙烷或异丙基格氏试剂，所述引发剂与2,5-二甲基苄卤的摩尔比为1：0.0001~0.05。
5.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中所用的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或乙醚的醚类溶剂或所述醚类溶剂与甲苯的混合溶剂。
6.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中所用的二氧化碳包括二氧化碳气体或干冰。
7.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中2,5-二甲基苯甲基卤化镁与二氧化碳的摩尔比为1：0.9~20.0。
8.如权利要求7所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中2,5-二甲基苯甲基卤化镁与二氧化碳的摩尔比为1：1.1~10.0。
9.如权利要求8所述的2,5-二甲基苯乙酸合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中2,5-二甲基苯甲基卤化镁与二氧化碳的摩尔比为1：5.0~10.0。
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