[发明专利]一种可调控结晶度的纳米级柠檬酸钙/羟基磷灰石复合粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体及其制备方法，其特征在于：该粉体是由羟基磷灰石和柠檬酸钙复合，羟基磷灰石质量占比为60%~96%，其它为柠檬酸钙。

2.根据权利要求1所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体，其特征在于：所述可调控结晶度的柠檬酸钙/羟基磷灰石复合粉体材料为微球状，直径为50~100nm。

3.根据权利要求1所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体，其特征在于：所述复合粉中羟基磷灰石及柠檬酸钙的结晶态可调控。

4.权利要求1所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取磷酸氢二铵、柠檬酸钠、氯化钙，分别溶于去离子水中，配成13~500 ml浓度为0.15 mol/L ~1 mol/L 的氯化钙溶液（溶液A）；配成50~100 ml浓度为0.05 mol/L ~0.2mol/L 的柠檬酸钠溶液（溶液B）；配成50~150 ml浓度为0.1mol/L ~0.5 mol/L 的磷酸二氢铵溶液（溶液C）；将溶液B和溶液C混合均匀得到100~250 ml的混合溶液D；

（2）把A溶液以7～10 ml/min速度滴加到D溶液中，边滴加边以5～60 r/min速度搅拌溶液，同时以7～10 ml/min的速度滴加醇水比为150 ml：150 ml~300 ml：0 ml的乙醇水溶液，用10%~25%（wt）氨水或10%~25%（wt）氢氧化钠溶液控制整个反应溶液的pH值为8~13，维持在20 °C ~80 °C温度下反应20~40 min的到沉淀物；

（3）得到的沉淀室温陈化1-3天，使用60%~90%的乙醇水溶液离心洗涤2-5次，20-60 °C下真空干燥得到产物。

5.根据权利要求4中步骤（1）所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体制备方法，其中氯化钙可以用硝酸钙代替，柠檬酸钠可以用柠檬酸或者柠檬酸铵替代，磷酸氢二铵可以用磷酸氢二钠或者磷酸替代。

6.根据权利要求4所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体，优选的，pH=12时，制得弱晶态羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉。

7.根据权利要求4所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体，优选的，温度为30 °C，制得弱晶态羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉。

8.根据权利要求4所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体，优选的，醇水比为200 ml:50 ml的比例，制得弱晶态羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉。

9.所述的可调控结晶度的纳米羟基磷灰石/柠檬酸钙复合粉体用于骨修复。