[发明专利]一种磷酸硅铝分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201910644880.9 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN112239216B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 申学峰;谢在库;刘红星;丁佳佳;张玉贤 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B39/48 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张娜;张宝香 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种花球状磷酸硅铝分子筛,所述磷酸硅铝分子筛为纳米片组合体,各纳米片向外且交错排列,纳米片间形成的孔道开口于所述分子筛的外表面,其中纳米片的厚度为15~25nm;
所述磷酸硅铝分子筛的XRD衍射图谱在2θ处出现的衍射峰,包括:7.62±0.06、10.61±0.10、14.72±0.05、15.29±0.20、18.37±0.09、20.21±0.09、21.57±0.11、23.07±0.27、24.23±0.27、26.36±0.50、28.94±0.19、29.69±0.20、30.59±0.12、34.48±0.28、35.45±0.22。
2.根据权利要求1所述的花球状磷酸硅铝分子筛,其特征在于,所述磷酸硅铝分子筛的XRD衍射图谱在2θ处出现的衍射峰,还包括:16.28±0.14、17.96±0.13、27.31±0.37、32.63±0.47、36.04±0.21、38.59±0.11、42.55±0.34、44.14±0.33、45.53±0.78。
3.根据权利要求1所述的花球状磷酸硅铝分子筛,其特征在于,所述磷酸硅铝分子筛中,纳米片的长为500~1500nm,宽为100~1000nm。
4.根据权利要求1所述的花球状磷酸硅铝分子筛,其特征在于,所述磷酸硅铝分子筛中,所述磷酸硅铝分子筛的外直径为1.5~5μm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的花球状磷酸硅铝分子筛的制备方法,包括以下步骤:
将铝源、磷源、碱源、硅源、水和结构导向剂的混合物进行晶化处理的步骤;
其中,所述结构导向剂具有以下结构通式:
其中n为2~12的整数,X-为Cl-、Br-或I-。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述铝源为拟薄水铝石;所述硅源为硅溶胶;所述磷源为磷酸;所述碱源为氨水。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,H2O:Al2O3:H3PO4:SiO2:结构导向剂的摩尔比为(40~100):1:(0.5~3.5):(0.1~1.0):(0.1~0.4),其中H2O为制备方法中所有的水含量。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述晶化的条件如下:晶化温度为150~220℃,晶化时间为1~4天。
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