[发明专利]一种通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法有效
| 申请号： | 201910645032.X | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110294768B | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 卜龙;吴耀军;张璞;侯远昌 | 申请（专利权）人： | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 乙基 甲基 苯丙二酸酯 合成 唑啉草酯 方法 | ||
1.一种通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯与水合肼反应形成4-(2,6-二乙基-4-甲基)-1,2,4,5-四氢吡唑-3,5-二酮；
(2)4-(2,6-二乙基-4-甲基)-1,2,4,5-四氢吡唑-3,5-二酮在三乙胺作用下与二甘醇二甲磺酸酯或二溴代二甘醇环合生成8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)-1,2,4,5-四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-7,9-二酮；
(3)8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)-1,2,4,5-四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-7,9-二酮在碱性条件下与特戊酰氯反应生成唑啉草酯；
具体反应式如下：
2.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯与水合肼的摩尔比为1：0.5～50.0。
3.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
4.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中4-(2,6-二乙基-4-甲基)-1,2,4,5-四氢吡唑-3,5-二酮与二甘醇二甲磺酸酯或二溴代二甘醇的摩尔比为1：0.5～5.0。
5.如权利要求4所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中4-(2,6-二乙基-4-甲基)-1,2,4,5-四氢吡唑-3,5-二酮与二甘醇二甲磺酸酯或二溴代二甘醇的摩尔比为1：1.0～1.5。
6.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中4-(2,6-二乙基-4-甲基)-1,2,4,5-四氢吡唑-3,5-二酮与三乙胺的摩尔比为1：0.5～5.0。
7.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯。
8.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)-1,2,4,5-四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-7,9-二酮与特戊酰氯的摩尔比为1：1.0～1.5。
9.如权利要求1～8任一项所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入三乙胺或N,N-二异丙基乙胺以得到碱性条件。
10.如权利要求1所述的通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，其特征在于，步骤(3)中还使用了DMAP为催化剂，所述步骤(3)中8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)-1,2,4,5-四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-7,9-二酮、特戊酰氯、碱与DMAP的摩尔比为1：1.0～1.5：1：1～5：0.01～0.1。
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