[发明专利]一种高效聚集态发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高效聚集态发光材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一:在100ml三口瓶中加入4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑1.0g，3.4mmol和三丁基锡烷基噻吩2.8g，7.5mmol，加入无水甲苯60mL溶解；氮气保护下，加入四三苯基膦钯120mg，加热100℃-110℃回流反应24小时；之后，加入去离子水20mL淬灭反应，并用二氯甲烷萃取有机层3×80mL，合并的有机层经饱和食盐水洗3×150mL、无水硫酸镁干燥后，去除溶剂，得到的粗产品经柱层析分离后得到橙黄色固体0.86g；

产物的核磁波谱图为:¹H NMR(400Hz,CDCl₃):δ＝6.60(d,2H),7.20(m,2H),7.41(d,2H),7.82(s,2H)；

反应式为：

步骤二：100mL三口瓶中加入步骤一所得产物(0.50g,1.6mmol)，并加入无水四氢呋喃70mL溶解；0℃-5℃避光及氮气保护条件下，缓慢加入NBS 0.66g,3.6mmol；之后，室温反应，并利用薄层析监测反应进度；15小时后，加入去离子水10mL淬灭反应；之后，选取三氯甲烷萃取有机层3×120mL，并合并有机层；选用饱和食盐水水洗有机层3×120mL，并经过干燥、去除溶剂等操作后，获得红色粗产物；粗产物经过柱层析分离及重结晶之后，获得固体粉末0.4g，

产物的核磁波谱为：¹H NMR(400Hz,CDCl₃):δ＝7.12(d,2H),7.82(m,4H)；

反应式为：

步骤三:在100ml三口瓶中加入步骤二所得产物0.20g，0.04mmol及化合物4-硼酸[2.2]对环芳烷0.32g，0.09mmol，并加入甲苯40mL和无水乙醇2mL的混合溶液；氮气保护条件下加入四三苯基膦钯2mg和碳酸钾溶液2M，0.3mL，80℃下反应回流24小时；之后加入去离子水淬灭反应10mL，并选用三氯甲烷萃取反应液3×60mL；合并有机层经水洗和干燥后，去除溶剂，获得红色粗产物；粗产物经柱层析分离和重结晶后得到目标化合物，具有如下的结构式：