[发明专利]双(2,2,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：一、以三氯氧磷与甲醇为原料制备二氯磷酸甲酯；反应温度控制在-15℃ ~ -5℃；二、以第一步制得的二氯磷酸甲酯以及三氟乙醇、甲苯、第二催化剂、缚酸剂为原料，制备双(2,2,2-三氟乙基)甲基磷酸酯；第二步反应中，第二催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵中的一种或几种组合，第二催化剂用量为反应液总质量的0.1% ~ 0.5%；第二步反应中，二氯磷酸甲酯用甲苯按质量比例1:1稀释后进行滴加；第二步反应中，缚酸剂为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，质量百分含量为5%~ 30%；缚酸剂和二氯磷酸甲酯同时滴加，反应温度控制在-15℃ ~ -5℃，反应3~ 8小时，反应液经抽滤、分液后得到油相，油相经低温水洗、分液脱水抽滤、高真空精馏提纯得到双(2,2,2-三氟乙基)甲基磷酸酯。

2.根据权利要求1所述的双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：第一步反应中，使用第一催化剂，第一催化剂为氯化镁、三氯化铝、氯化锂中的一种或几种混合，第一催化剂用量为反应液总质量的0.1% ~ 0.5%。

3.根据权利要求1或2所述的双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：第一步反应中，三氯氧磷与甲醇的投料摩尔比为1.0:1~ 1.3:1，真空度控制在-0.07MPa~ - 0 .08MPa，反应3~ 8小时，反应液经高真空精馏提纯后得到二氯磷酸甲酯。

4.根据权利要求3所述的双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：第一步反应中，三氯氧磷与甲醇的投料摩尔比为1.1:1。

5.根据权利要求1所述的双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：第二步反应中，缚酸剂质量百分含量为15%。

6.根据权利要求1所述的双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：第二步反应中，二氯磷酸甲酯和三氟乙醇的投料摩尔比为1:2~ 1:2.6。

7.根据权利要求6所述的双(2 ,2 ,2-三氟乙基)甲基磷酸酯的合成方法，其特征在于：第二步反应中，二氯磷酸甲酯和三氟乙醇的投料摩尔比为1：2.2。