[发明专利]湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器及方法

说明书

本发明提供了湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器及方法，涉及化工设备技术领域。湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器通过加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器分别控制加热组件、物料冷却换热器和淬冷换热器工作，通过加热组件、物料冷却换热器和淬冷换热器的协作工作达到精确控制反应温度的目的，使反应过程中釜内温度不会出现过高的情况。湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的方法应用上述湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器，能够防止由于放热而发生温度过高的情况。

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，具体而言，涉及湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器及方法。

背景技术

近几年来，随着我国超大规模集成电路、芯片业、平板显示器、光伏发电等产业的迅速发展，电子气体市场需求量明显增长，电子特种气体的国产化已是大势所趋。我国在国产化方面取得可喜进展，国产高纯电子特气改变国际气体公司垄断市场的格局已成必然。

电子级一氧化二氮(纯度在99.9999％以上)主要用于原子吸收光谱用气，半导体制造用平衡气、氧化、化学气相淀积、标准气。近年来，半导体制造生产过程中需要用大量的高纯电子级一氧化二氮特气，需求量激增。本发明，主要是用于新兴技术产业所需特殊气体的生产。

国内制备N₂O的主要方法有硝酸铵热分解法、氨的接触氧化法、工业尾气回收工艺。目前基本采用硝酸铵干法分解的生产工艺和工业尾气回收。硝酸铵干法分解的生产工艺是目前通用化流程，但是该工艺硝酸铵分解温度不易控，硝酸铵分解器安全保障性差；工业尾气回收工艺因尾气组份复杂，纯化工艺难度大，建设投资及生产成本太高。采用湿法分解工艺制取N₂O是本公司独家研发的方法，已经另外申请专利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器，旨在反应过程中精确控制反应温度在反应温度区间内。

本发明的另一目的在于提供一种湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的方法，其应用上述反应装置，能够精确地控制分解温度，有效防止出现温度过高的情况。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器，包括反应釜体和控制系统，反应釜体上设置有用于测量釜内温度的测温机构、用于对釜内反应物料进行升温的加热组件、用于对釜内物料进行降温的冷却装置；

控制系统包括加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器，加热控制器用于在釜内温度达到反应温度区间下限值时停止加热；冷却控制器用于在釜内温度位于反应温度区间内时控制冷却装置工作；淬冷控制器用于在釜内温度超过反应温度区间上限值时控制冷却装置工作；加热控制器与加热组件电连接，冷却控制器和淬冷控制器与冷却装置电连接，加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器均与测温机构通讯连接。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，冷却装置包括用于对釜内物料进行降温的物料冷却换热器和用于对釜内物料进行降温的淬冷换热器；冷却控制器用于在釜内温度位于反应温度区间内时控制物料冷却换热器工作；淬冷控制器用于在釜内温度超过反应温度区间上限值时控制淬冷换热器启动，冷却控制器与物料冷却换热器电连接，淬冷控制器与淬冷换热器电连接。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，还包括供气相流动的上部气相空间，上部气相空间位于反应釜体之上，上部气相空间内还设置有气相冷却换热器，气相冷却换热器具有待冷却气进口和冷却气出口，气相冷却换热器的待冷却气进口与反应釜体的顶部出气口连通。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，气相冷却换热器包括外管和用于循环冷却介质的内部螺旋管，外管套于内部螺旋管上，外管和上部气相空间的内壁之间形成第一气相通道，外管的顶部和内部螺旋管之间形成顶部气流通道口，外管和内部螺旋管之间形成第二气相通道，内部螺旋管和外管的底部之间形成底部气流通道口，内部螺旋管的环设空间形成第三气相通道。