[发明专利]一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法

权利要求书

1.一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，包括

1)配料：取烟酰胺原料样品，加入去离子水，制成烟酰胺水溶液；

2)活化：向固相萃取柱内加入甲醇和去离子水；

3)上样：将烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中，自然流干；

4)净化洗脱：向固相萃取柱中加入含甲酸的甲醇溶液，对其进行洗脱，并收集洗脱后的甲醇溶液；向收集的甲醇溶液内加入去离子水；

5)过滤：采用滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤，得到过滤后的甲醇溶液；

6)烟酸的测定：采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。

2.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，步骤3)上样后，取甲醇溶液洗脱固相萃取柱，弃去洗脱液后，再进行步骤4)净化洗脱。

3.如权利要求2所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，包括

1)配料：取0.1g烟酰胺原料样品，加入10mL去离子水，制成烟酰胺水溶液；

2)活化：向固相萃取柱内加入3ml的甲醇和3ml的去离子水；

3)上样：将10ml烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中，自然流干；

4)净化洗脱：向固相萃取柱中加入6ml含16％甲酸的甲醇溶液，对其进行洗脱，并收集洗脱后的甲醇溶液；向收集的甲醇溶液内加入去离子水，并定容到10ml；

5)过滤：采用0.45um的滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤，得到过滤后的甲醇溶液；

6)烟酸的测定：采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。

4.如权利要求3所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，步骤3)上样后，取3ml的甲醇溶液洗脱固相萃取柱，弃去洗脱液后在进行步骤4)净化洗脱。

5.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，液相色谱的色谱测定条件如下：

色谱柱：赛默飞C18，1.7um，50mm*2.1mm，或具有同等柱效的色谱柱；柱温：35℃；进样体积5uL；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，等度洗脱，A：B＝50：50；流速为0.2mL/min。

6.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，质谱的测定条件：

正离子扫描；毛细管电压3.5kV；多反应监测模式检测；烟酸的离子对参数为124/106、124/80，定量离子参数为124/106。

7.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，所述固相萃取柱为MAX混合型阴离子交换固体萃取柱。