[发明专利]一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，主要解决现有烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的含量无法准确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：1)制备亚硝酸钙提取液；2)制备待测溶液；3)测定待测溶液中的亚硝酸根离子；4)计算烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量。本发明方法可准确定量检测脱硫脱硝灰中烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量，测量准确度高，精密度好，检测成本低，操作简便，效率高。

技术领域

本发明涉及一种检测烧结脱硫脱硝灰组分含量的方法，特别涉及一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

烧结的制备过程需要燃烧大量的煤炭和焦粉，产生大量的NO_X、SO₂和粉尘等大气污染物，氮氧化物排放的控制成为工业减排的的重要控制指标；目前，钢铁企业按烧结机头烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物小时均值不高于10、35、50毫克每标准立方米进行生产管控。

为进一步做好氮氧化物减排工作，部分钢铁企业在烧结循环流化床脱硫技术的基础上，利用臭氧对烟气中的NO具有优先被氧化的特性，在循环流化床脱硫装置入口烟道上喷入臭氧，先行将NO氧化为NO₂，形成的NO₂与循环流化床中吸收剂氢氧化钙形成硝酸钙和亚硝酸钙。利用臭氧技术，能有效地降低烧结烟气中的氮氧化物含量，让烧结氮氧化物(NO_X)排放指标达到国家超净标准城市钢厂要求，脱硫脱硝效果显著，但存在臭氧脱硝超纯净排放还不稳定、波动大等问题，为进一步提升NO转化率，需要准确测定脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量，以促进脱硝工艺的优化，提高脱硝效率。

申请公布号为CN102590195A的中国专利申请文件公开了一种检测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的方法，该方法采用传统的光谱吸收比色法进行检测，经过重氮化生成有色偶氮化合物，易受到邻近碳酸盐、磷酸盐等无机盐的干扰，检测误差较大，不适用于脱硝脱硫灰中亚硝酸钙含量的检测。

申请公布号为CN108008033A的中国专利申请文件公开了一种测定水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,该方法需要采用苯酚、水合肼等具有神经毒素的试剂，不利于环境安全及身体健康。

脱硫脱硝灰中亚硝酸钙是新型脱硝工艺的产物，数值及其量比与工艺优化结果有关。脱硫灰中包括氢氧化钙、氯化钙、亚硝酸钙、硝酸钙、亚硫酸钙、硫酸钙和碳酸钙，为了测定亚硝酸钙含量，必须消除亚硫酸钙、氢氧化钙、碳酸钙、硫酸钙的干扰。

现有技术缺乏有效检测脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，主要解决现有烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的含量无法准确检测的技术问题；本发明方法检测精度高、用时少、检测方法绿色环保。

本发明采用的技术方案是，一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：

1)制备亚硝酸钙提取液，亚硝酸钙提取液组成成分的质量百分比为：乙醇15～50％，六偏磷酸钠1.5～2.5％，余量为二次蒸馏水；按配比称量无水乙醇、六偏磷酸钠和二次蒸馏水；在二次蒸馏水加入六偏磷酸钠，待六偏磷酸钠完全溶解于二次蒸馏水后，向二次蒸馏水中加入无水乙醇，混匀得到亚硝酸钙提取液；