[发明专利]一种镧改性的介孔二氧化硅气凝胶及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种镧改性的介孔二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：制备纤维素纳米晶CNCs，备用；

步骤2：将步骤1得到的纤维素纳米晶超声分散，然后滴加四甲氧基硅烷TMOS和一定质量的过硫酸铵APS，搅拌反应后，先冷冻，冷冻后再进行冷冻干燥，得到复合气凝胶A；

所述的纤维素纳米晶CNCs、四甲氧基硅烷TMOS和过硫酸铵APS的用量为1 mL:40-60 µL:1.5~3 mg;

步骤3：将步骤2得到的复合气凝胶A置于坩埚中，在马弗炉中煅烧以去除模板分子纤维素纳米晶CNCs，得到介孔二氧化硅气凝胶B；

步骤4：将步骤三所得介孔二氧化硅气凝胶B浸在乙醇中，加入一定量的六水硝酸镧，得到含硝酸镧的介孔二氧化硅气凝胶C；

六水硝酸镧与四甲氧基硅烷TMOS的用量比为10~20 mg: 50µL；

步骤5：将步骤4所得的含硝酸镧的介孔硅气凝胶C置于马弗炉煅烧，先在100~120℃煅烧1~2 h，后450~550℃煅烧5~7 h，将硝酸镧煅烧成氧化镧，最终得到镧改性的介孔二氧化硅气凝胶。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备纤维素纳米晶CNCs的步骤为：将购得的脱脂棉置于40~60wt%的硫酸溶液中，35~55℃搅拌水解2~4 h,随后使用大量蒸馏水稀释以抑制水解；过夜静置分层，倒掉上层清液，对下层云状分散液离心并收集；将洗涤后得到的白色悬浊液转移至透析膜中透析，所述透析膜的截留分子量为11000~15000，透析时间为2~5天；直至透析膜中pH值为2.3~2.8，取出稀释并超声，得到纤维素纳米晶；所述纤维素纳米晶的质量百分浓度为6~8%。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声时间为10~30 min；所述加入过硫酸铵后的搅拌时间为1~3 h；所述滴加四甲氧基硅烷和过硫酸铵后的搅拌反应的温度为室温，时间为2~4 h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述冷冻为-4℃；所述冷冻干燥在冷冻干燥机中-85~-90℃干燥24-36h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的马弗炉煅烧条件是，先在100~120℃煅烧1~2 h，后450~550℃煅烧5~7 h。

6.将权利要求1~5任一项所述制备方法制得的镧改性的介孔二氧化硅气凝胶用于吸附水溶液中的磷酸根离子的用途。