[发明专利]硅羟基磁珠及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种硅羟基磁珠的制备方法，包括以下步骤：将三氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸钠以及多元醇混合均匀得到混合溶液，采用溶剂热法制备得到的Fe₃O₄纳米粒子；采用原子层沉积法在所述Fe₃O₄纳米粒子的表面包覆SiO₂膜，即得硅羟基磁珠。采用原子层沉积法(简称ALD)在溶剂热法制备得到的Fe₃O₄纳米粒子上包覆SiO₂膜，以单原子膜形式一层一层的镀在Fe₃O₄纳米粒子的表面，该方法层积的SiO₂膜在Fe₃O₄纳米粒子的表面和缺陷处均能匀速长大，包覆完成后表面的SiO₂膜为一个整体，SiO₂对Fe₃O₄的包裹致密性好，且不易脱落，因此能够避免磁珠表面包覆缺陷的产生。此外通过调整沉积条件和循环次数可精准控制SiO₂膜的厚度，工艺简单，可标准化操作，无需繁琐操作，误差小，避免了磁珠的后期筛选，从而实现了提高产品质量以及磁珠批次稳定性的目的。

技术领域

本发明实施例涉及磁性材料制备技术领域，特别涉及一种硅羟基磁珠及其制备方法和应用。

背景技术

常见的硅羟基磁珠制备方法仅仅是在上述Fe₃O₄纳米粒子表面通过Stober方法修饰一层纳米SiO₂，具体操作是将正硅酸乙酯和Fe₃O₄分散在乙醇溶液中，再滴加氨水使正硅酸乙酯水解，生成的纳米SiO₂在Fe₃O₄表面生长，但是该方法存在以下缺陷：

1.水解过程中生成SiO₂形核和长大速度不易控制，造成SiO₂粒径不均一、SiO₂单独成球长大和Fe₃O₄表面包覆不均匀等问题；

2.该方法包覆100纳米以上粒径的Fe₃O₄时，Fe₃O₄纳米粒子容易团聚；

3.该方法包覆SiO₂时纳米粒子表面容易产生缺陷，SiO₂难以在Fe₃O₄纳米粒子表面裂缝、缺陷等地方沉积生长。

根据上述制备方法制备得到的硅羟基磁珠存在以下问题：

1.磁珠颗粒间磁含量不一致，质量不均匀，响应不一致；

2.磁珠表面SiO₂致密度较低、缺陷多，磁珠结构不稳定，超声分散时结构容易破坏；

3.批次稳定性不高，不同批次产品差异明显，样品筛选过程繁琐。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种硅羟基磁珠及其制备方法和应用，其工艺流程简单，硅羟基磁珠质量均匀、磁含量高、不易团聚、膜致密性高。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供了一种硅羟基磁珠的制备方法，包括以下步骤：

将三氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸钠以及多元醇混合均匀，采用溶剂热法制备得到Fe₃O₄纳米粒子；

采用原子层沉积法在上述Fe₃O₄纳米粒子的表面包覆SiO₂膜，即得硅羟基磁珠。

本发明的实施例还提供了一种由硅羟基磁珠的制备方法制备得到的硅羟基磁珠。