[发明专利]一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法有效
申请号: | 201910647836.3 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN112237898B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 徐晨;陈武炼 | 申请(专利权)人: | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/22;B01J20/30;B01D15/08;B01D15/36 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 201609 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 型固相 萃取 填料 及其 制备 方法 | ||
1.一种强阴离子型固相萃取柱填料的制备方法,其特征在于,将硅胶和有机硅烷进行一步反应,在硅胶基质的表面键合有机硅烷,所述有机硅烷为季铵硅烷,所述季铵硅烷的化学结构通式为:
其中,R1为C1~4的烷基;R2为反应活性基团;n为1~7的整数;
在装有有机溶剂的反应容器中依次加入硅胶和季铵硅烷试剂,在一定的反应温度下反应,采用机械搅拌,反应一段时间后停止,将所得产物经抽滤、洗涤、干燥,得到键合有季铵基团的强阴离子型固相萃取柱填料;
所述硅胶为多孔硅胶,所述硅胶的质量与季铵硅烷试剂的体积比为1:(0.1~7)g/mL;
所述季铵硅烷试剂采用甲醇溶液为溶剂,所述季铵硅烷与甲醇的质量之比为1:1~2.5;
所述的反应温度是50~110℃,反应时间是4~24h,机械搅拌速度为200~450转/分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所得产物经抽滤后采用甲醇或乙醇洗涤2~3次,然后再进行干燥,干燥温度为40℃~60℃,干燥时间为6~24h。
4.一种强阴离子型固相萃取柱填料,其特征在于,根据权利要求1~3任一项所述的制备方法获取,所述填料的粒径为40~70μm,孔径为50~70Å,孔体积为0.5~0.95cm3/g,比表面积为200~600m2/g,离子交换容量为0.11~3.95mmol/g。
5.根据权利要求4所述的强阴离子型固相萃取柱填料,其特征在于,所述硅胶为超纯多孔无定形硅胶颗粒,粒径范围为40~63μm,孔径为60 Å。
6.权利要求4~5任一项所述的填料作为强阴离子型固相萃取柱填料在酸性物质分离中的应用。
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