[发明专利]一种用GC法测定2-氯丙酰氯有关物质的方法

说明书

本发明提供一种用GC法测定2‑氯丙酰氯有关物质的方法，属于医药化工领域；所述方法可用于测定2‑氯丙酰氯有关物质的含量，所述方法的特征是采用以超高惰性柱作为固定相的色谱柱，对2‑氯丙酰氯的有关物质进行分离测定。本发明提供的分析方法能够有效分离测定2‑氯丙酰氯的相关杂质，具有分离度好，灵敏度高，操作方便等优点。

1、技术领域

本发明属于医药化工领域，更具体地涉及一种用GC方法测定2-氯丙酰氯有关物质的方法。

2、背景技术

2-氯丙酰氯，CAS：7623-09-8。2-氯丙酰氯是重要的化工中间体，用作医药、染料、农药中间体及庄稼保护剂。

本发明涉及一种2-氯丙酰氯有关物质的检测方法，采用Agilent JW DB系列色谱柱进行程序升温检测，可实现2-氯丙酰氯与有关物质的有效分离。

结构式：

为了控制其质量，需要开发出一种有效检测2-氯丙酰氯有关物质的方法。

3、发明内容

发明概述

现有技术中没有公开能够有效测定2-氯丙酰氯有关物质的分析方法。本发明将提供一种采用GC测定2-氯丙酰氯有关物质的分析方法。

2-氯丙酰氯有高活性的酰氯结构，直接进样会导致与色谱柱中填料发生反应，需采用衍生后测定。

本发明人通过多次的实验尝试，最终开发出一种有效测定2-氯丙酰氯有关物质的分析方法。所述方法采用以超高惰性柱作为固定相，采用氮气为载气进行程序升温洗脱，对2-氯丙酰氯有关物质进行分离测定。

本发明所述的分析方法能够有效分离测定2-氯丙酰氯有关物质有关物质，具有分离度好，灵敏度高，操作方便等优点。

发明详述

本发明提供的一种用GC测定2-氯丙酰氯有关物质的方法，其特征是采用以超高惰性柱作为固定相的色谱柱；载气为氮气。

本发明所述的超高惰性柱作为固定相的色谱柱可以选自不同厂家的色谱柱，在一些实施例中所述色谱柱是Agilent JW DB系列。

本发明所述衍生试剂可以是选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。

在一些实施例中衍生试剂为甲醇、乙醇、异丙醇。

本发明所述的进样口温度是180～270℃

在一些实施例中，进样口温度是210℃、240℃、270℃。

在一些实施例中，检测器是氢火焰离子化检测器。

在一些实施例中，分流比为1:50～50:1。

在一些实施例中，本发明所述的分析方法是采用程序程序进行的，其中程序升温为：起始温度为80～95℃，维持3～5分钟；以每分钟7～9℃的速率升温至150～180℃，维持6～10分钟。

附图说明

图1示实施例1供试品溶液色谱

4、具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。

本发明所使用的分析试剂及溶液符合中国药典2010版附录的要求，除另有说明外。

实施例1

实验步骤：