[发明专利]一种制备L-薄荷醇的催化剂体系及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910648765.9 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110354909B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 方文娟;董菁;王亚新;于磊;王联防;于斌成;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07C29/145;C07C35/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 薄荷醇 催化剂 体系 及其 方法 应用 | ||
1.一种制备L-薄荷醇的催化剂体系,其特征在于:结构为镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯,其中各组分含量为镍9~34wt%,磷钼酸5~16wt%,氧化表没食子儿茶素没食子酸酯4~15wt%,石墨烯35~82wt%,以催化剂体系总质量为100%计。
2.根据权利要求1所述的制备L-薄荷醇的催化剂体系,其特征在于:所述催化剂体系各组分含量为镍17~26wt%,磷钼酸8~13wt%,氧化表没食子儿茶素没食子酸酯7~11wt%,石墨烯50~68wt%,以催化剂体系总质量为100%计。
3.一种权利要求1或2所述催化剂体系的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)石墨烯氧化物的制备;
2)磷钼酸-石墨烯氧化物的制备;
3)镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯的制备。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯的制备方法步骤包括:
(1)将磷钼酸-石墨烯氧化物加入到表没食子儿茶素没食子酸酯水溶液中,在3~8MPaG的氮气环境中,于70~180℃搅拌反应0.5~6小时;
(2)向步骤(1)反应体系中加入水溶性镍盐,在3~8MPaG的氮气环境中,于70~180℃搅拌反应0.5~6小时;
(3)步骤(2)反应体系经水洗、干燥,得镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于, 所述步骤(1)中,是在4~6MPaG的氮气环境中,于90~130℃搅拌反应2~4小时;
所述步骤(2)中,是在4~6MPaG的氮气环境中,于90~130℃搅拌反应2~4小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述磷钼酸-石墨烯氧化物与表没食子儿茶素没食子酸酯、水质量比为1:(3~10):100。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述磷钼酸-石墨烯氧化物与表没食子儿茶素没食子酸酯、水质量比为1:(5~8):100。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水溶性镍盐选自乙酸镍、氯化镍、硝酸镍和硫酸镍中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性镍盐为乙酸镍和/或氯化镍。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水溶性镍盐的加入量,以镍元素计为磷钼酸-石墨烯氧化物质量的5~20wt%。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性镍盐的加入量为10~15wt%。
12.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述石墨烯氧化物采用Hummers氧化法,以天然石墨粉为原料,所述石墨粉,粒度范围500~5000目;步骤2)所述磷钼酸-石墨烯氧化物制备方法为:将磷钼酸溶于石墨烯氧化物的水分散液中,超声分散25~35min,干燥,制得磷钼酸-石墨烯氧化物;所述石墨烯氧化物的水分散液,分散浓度为5~6mg/mL;所述磷钼酸添加量为石墨烯氧化物质量的3~10wt%。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中所述石墨粉,粒度范围1500~3000目;
步骤2)中所述磷钼酸添加量为石墨烯氧化物质量的5~8wt%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司,未经万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910648765.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。