[发明专利]一种制备L-薄荷醇的催化剂体系及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910648765.9 申请日: 2019-07-18
公开(公告)号: CN110354909B 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 方文娟;董菁;王亚新;于磊;王联防;于斌成;张永振;黎源 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司
主分类号: B01J31/34 分类号: B01J31/34;C07C29/145;C07C35/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 薄荷醇 催化剂 体系 及其 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种制备L-薄荷醇的催化剂体系,其特征在于:结构为镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯,其中各组分含量为镍9~34wt%,磷钼酸5~16wt%,氧化表没食子儿茶素没食子酸酯4~15wt%,石墨烯35~82wt%,以催化剂体系总质量为100%计。

2.根据权利要求1所述的制备L-薄荷醇的催化剂体系,其特征在于:所述催化剂体系各组分含量为镍17~26wt%,磷钼酸8~13wt%,氧化表没食子儿茶素没食子酸酯7~11wt%,石墨烯50~68wt%,以催化剂体系总质量为100%计。

3.一种权利要求1或2所述催化剂体系的制备方法,其特征在于,步骤包括:

1)石墨烯氧化物的制备;

2)磷钼酸-石墨烯氧化物的制备;

3)镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯的制备。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯的制备方法步骤包括:

(1)将磷钼酸-石墨烯氧化物加入到表没食子儿茶素没食子酸酯水溶液中,在3~8MPaG的氮气环境中,于70~180℃搅拌反应0.5~6小时;

(2)向步骤(1)反应体系中加入水溶性镍盐,在3~8MPaG的氮气环境中,于70~180℃搅拌反应0.5~6小时;

(3)步骤(2)反应体系经水洗、干燥,得镍-磷钼酸-氧化表没食子儿茶素没食子酸酯-石墨烯。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于, 所述步骤(1)中,是在4~6MPaG的氮气环境中,于90~130℃搅拌反应2~4小时;

所述步骤(2)中,是在4~6MPaG的氮气环境中,于90~130℃搅拌反应2~4小时。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述磷钼酸-石墨烯氧化物与表没食子儿茶素没食子酸酯、水质量比为1:(3~10):100。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述磷钼酸-石墨烯氧化物与表没食子儿茶素没食子酸酯、水质量比为1:(5~8):100。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水溶性镍盐选自乙酸镍、氯化镍、硝酸镍和硫酸镍中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性镍盐为乙酸镍和/或氯化镍。

10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水溶性镍盐的加入量,以镍元素计为磷钼酸-石墨烯氧化物质量的5~20wt%。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性镍盐的加入量为10~15wt%。

12.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

步骤1)所述石墨烯氧化物采用Hummers氧化法,以天然石墨粉为原料,所述石墨粉,粒度范围500~5000目;步骤2)所述磷钼酸-石墨烯氧化物制备方法为:将磷钼酸溶于石墨烯氧化物的水分散液中,超声分散25~35min,干燥,制得磷钼酸-石墨烯氧化物;所述石墨烯氧化物的水分散液,分散浓度为5~6mg/mL;所述磷钼酸添加量为石墨烯氧化物质量的3~10wt%。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,

步骤1)中所述石墨粉,粒度范围1500~3000目;

步骤2)中所述磷钼酸添加量为石墨烯氧化物质量的5~8wt%。

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