[发明专利]一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备及应用

权利要求书

1.一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，包括以下步骤：

（1）巯丙基硅胶的制备：将硅烷偶联剂和硅胶微球超声分散于烷基苯溶剂中，在氮气或氩气氛围保护下在80~100℃机械搅拌反应20~48 h，冷却至室温，离心洗涤，真空干燥，得巯丙基硅胶；

（2）聚奎宁硅胶的制备：将巯丙基硅胶与奎宁、偶氮二异丁腈超声分散在有机溶剂中，升温至65~100℃机械搅拌反应20~30 h；反应结束后冷却至室温，离心洗涤，真空干燥，得聚奎宁硅胶；

（3）聚氯代奎宁硅胶的制备：将聚奎宁硅胶分散于有机溶剂中，向分散液中加入卤代异氰酸酯，室温下机械搅拌反应20~24 h，离心洗涤，真空干燥，得到聚氯代奎宁硅胶；

（4）奎宁硅胶色谱固定相的制备:将聚卤代奎宁硅胶、N-烷基咪唑离子液体超声分散于有机溶剂，在氮气氛围保护下升温至80~100℃机械搅拌反应2~3d；反应结束后冷却至室温，离心洗涤，真空干燥，得到目标产物——烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相。

2.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，硅烷偶联剂的结构式如下：

其中，R₃为甲氧基或乙氧基。

3.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，硅烷偶联剂和硅胶微球的质量比为1:0.8~1:1.2。

4.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，烷基苯溶剂为苯、甲苯、二甲基苯中的一种。

5.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，巯丙基硅胶与奎宁的质量比为1:0.7~1:1.0；巯丙基硅胶与偶氮二异丁腈的质量比为1: 0.01~1:0.02。

6.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述卤代异氰酸酯的结构式如下：

其中X为Cl或Br；m=2或3。

7.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（2）、（3）中，有机溶剂为无水二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种。

8.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，N-烷基咪唑离子液体的结构式如下：

其中k为0~17的整数。

9.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙腈、DMF、四氢呋喃中的一种。

10.如权利要求1所述一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，聚卤代奎宁硅胶与N-烷基咪唑的质量比为1:1.5~1:2.0。

11.如权利要求1所述方法制备的烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相用于手性双萘酚类物质的分离。

12.如权利要求1所述方法制备的烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相用于磺胺类药物的分离。

13.如权利要求1所述方法制备的烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相用于多环芳烃类物质的分离。