[发明专利]一种纤维素/石墨烯纳米复合气凝胶制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种纤维素/石墨烯纳米片复合气凝胶制备方法，首先将纤维素材料和石墨加入溶剂中，在机械力的作用下，石墨剥离成石墨烯纳米片，同时剥离的石墨烯纳米片均匀分散在纤维素或纤维素衍生物与溶剂构成的溶胶中，得到纤维素/石墨烯纳米复合溶胶，再将复合溶胶置于醇溶剂中充分交换，最后用去离子水冲洗至中性，干燥，获得纤维素/石墨烯纳米复合气凝胶。纤维素/石墨烯纳米片复合气凝胶对溶液中的离子和染料具有良好的吸附效果。其通过一步法制备纤维素/石墨烯溶胶，无需提前制备石墨烯纳米片，减少了制备步骤，减少溶剂的使用，缩短了制备时间，提高石墨烯在纤维素溶胶中的分散性，避免石墨烯团聚，进而改善了产品的性能。

技术领域：

本发明涉及一种纤维素/石墨烯纳米复合气凝胶的制备方法及应用，属于生 物质材料、高分子材料和环境化学化工交叉技术领域。

背景技术：

重金属离子对环境的污染和人类健康的危害已日趋严重。随着工业的快速 发展和城市化进程的加快，越来越多的工矿业废水、生活污水等未经适当处理 就直接排放，引起水域污染。研究表明，吸附被认为是最有效的处理大量水污 染的方法。吸附法是指利用多孔性固态物质吸附水中的重金属离子和有机染料， 达到处理、降低乃至消除的目的，具有效率高、速度快、成本低和适用性广的 优点。

基于天然生物资源的纤维素气凝胶是低成本，生物可降解和高效的吸附剂。 纤维素是自然界中分布最广、储量最丰富且可再生的天然高分子物质。来自纤 维素资源的气凝胶具有容易键接不同的官能团、内部的多孔结构、环境友好性、 成本低和高的比表面积等独特的优点，因此，纤维素气凝胶有广阔的利用空间 在重金属离子吸附领域。

纤维素气凝胶在保持传统气凝胶基本结构特性的同时，又融入了纤维素特 有的原料绿色可再生、可生物降解以及柔韧、易加工等优点，使得纤维素气凝 胶迅速成为气凝胶研究领域的新热点，然而纤维素气凝胶应用于水处理存在力 学性能差和吸附效率低等缺点，把性能优异的无机纳米片引入纤维素气凝胶可 制备优良机械性能和高吸附性能纤维素复合气凝胶。

石墨烯，是一种由单层sp²杂化碳原子通过共价键紧密堆积在一起形成的 蜂窝状二维(2D)纳米片，因具有较高的比表面积和力学性能，被作为吸附剂 应用于水中的重金属和有机物等污染物的吸附去除。然而目前石墨烯常用的制 备方法中机械剥离法是利用胶带剥离高定向热解石墨将石墨烯片粘附在胶带 上，经过系列的操作制得石墨烯薄片。这种方法制取的石墨烯虽然成本较低， 但不均匀，产量低，清洁度不高，因此也限制了他的应用，不能进行工业化生 产。化学氧化还原法制备还原氧化石墨烯的过程中，使用了大量强氧化剂和有 毒物质，如浓硫酸、高锰酸钾、水合肼及硼氢化纳等，其中水合肼有剧毒并且非常不稳定，使用过程中具有较大的危险性，不符合安全环保的要求。通过微 波加热化学气相沉积法可以大批量制得石墨烯，但是这种方法的生产成本很高， 而且在制备过程中会在基底上产生多余的碳化物和无定型碳。SiC外延生长法需 要真空或者惰性气体氛围，同时需要超高温度加热，所以尽管SiC外延生长法 听起来很具有吸引力，但是这些严格的制备条件限制了其在实际中的应用范围。

石墨烯纳米片是纤维素气凝胶中理想的增强与增加吸附性的无机纳米片。 然而石墨烯纳米片的有效制备及在纤维素凝胶中的分散是首先要解决的问题。 我们通过纤维素在溶解溶剂中机械剥离一步法制备了纤维素/石墨烯纳米复合溶 胶，复合溶胶中石墨烯和纤维素在一定条件下相互连接，并且以溶剂作为分散 介质充满网络空隙，纤维素有效促进了石墨烯纳米片的剥离和在溶胶中的有效 分散，一步法制备出纤维素/石墨烯纳米复合凝胶，进一步干燥制备出纤维素/石 墨烯纳米片复合气凝胶。该复合气凝胶不仅能够充分利用单片层石墨烯固有的 理化性质，解决了石墨烯片层间易团聚的难题，还赋予了气凝胶均匀密集的孔 隙率，可以极大改善吸附效果，极大地拓宽纤维素和石墨烯材料在吸附方面的 应用范围。随着对已有吸附剂性能进行不断完善和对新型吸附剂的不断开发， 吸附法在该领域的未来发展和应用前景将逾加广阔。

发明内容：