[发明专利]一种水热草酸络合浸出钒铁尖晶石含钒矿物中钒的方法

说明书

本发明提供一种水热草酸络合浸出钒铁尖晶石含钒矿物中钒的方法，属于水热法浸出钒铁尖晶石型含钒矿物中钒的领域。本发明以钒铁尖晶石含钒矿物为原料，铁粉为还原剂，草酸溶液为浸出剂，将其三者混合成料浆，在水热条件下进行反应；将反应后得到的浆料固液分离，得到洁净的含钒浸出液及草酸亚铁副产品。该方法利用草酸根离子较强的络合作用，分别与钒铁尖晶石中的钒和铁形成[V(C₂O₄)₃]^3‑，[Fe(C₂O₄)₃]^3‑进入溶液；形成的[Fe(C₂O₄)₃]^3‑与Fe粉生成草酸亚铁沉淀，从而有利于浸出反应的进行，并且加快浸出反应速率。本发明提供的方法实现对钒铁尖晶石含钒矿物高效提钒，并实现在浸出过程中的钒铁分离，简化工艺步骤，并且获得高附加值的副产品，草酸亚铁。

技术领域

本发明属于水热法浸出钒铁尖晶石型含钒矿物中钒的领域。具体涉及一种利用草酸根离子较强的络合作用和高压还原条件，从而加快浸出反应速率，而获得含钒浸出液及草酸亚铁副产品的一种方法。

背景技术

钒是一种重要的金属元素，广泛应用于机械、航空、电子技术、国防工业等行业，因此有金属“维生素”之称。我国钒资源主要为钒钛磁铁矿和含钒石煤，并且这两者不同的含钒资源均可通过冶金手段转变为具有钒铁尖晶石相的含钒矿物。

目前，加压湿法冶金工艺具有对原料适用性强，可以在较高温度下进行，过程动力学条件得到改善，加快浸出速度，缩短反应时间等特点，因此有不少工作者把加压湿法浸出工艺应用于提钒领域，例如，中国专利CN107236871A，CN102531056A，CN105420517A等都是通过加压浸出冶金工艺从含钒矿物中进行提钒，最终获得含钒浸出液。它们的特点是以强碱溶液作为浸出剂，在一定温度及压力的条件下，通入氧气，进行高温高压氧化浸出反应，而获得含钒浸出液。但是大量的硅进入溶液，会影响最终钒产品的纯度，因此会加入CaO进行脱硅，而使成本增加；除此之外，强碱溶液对高压设备腐蚀性强，维护费用高，寿命低。因此要解决强碱浸出剂带来的缺点，冶金工作者选择草酸作为浸出剂，草酸属于弱酸，腐蚀性较弱，具有较强的络合性质。中国专利CN105624435A以氟化物和草酸作为浸出剂，选择性浸出石煤当中的钒，但是浸出率较低，且氟化物污染环境，对人危害较大。许孟春等人对提钒尾渣浸出行为进行实验研究(许孟春.提钒尾渣浸出行为的实验研究[D].东北大学,2012.)，在加压条件下，以控制草酸的加入量来避免铁的过量溶出，提钒尾渣中含钒物相主要为钒铁尖晶石，抑制铁的溶出，必然会阻止钒的浸出，所以浸出率较低，最高达到66％左右。并且浸出残渣中还有大量未被浸出的钒及铬元素，不能随意排放，浸出尾渣处理困难。为了解决上述面临的问题，本发明提出全新的从钒铁尖晶石含钒矿物中提钒的冶金路线，以草酸为浸出剂，铁粉为还原剂，钒铁尖晶石含钒矿物为原料，将其三者混合成料浆，在低温加压条件下，将钒铁尖晶石中的钒和铁共同浸出，在铁粉的作用下，浸到溶液中的三价铁在还原铁粉的作用下，形成草酸亚铁沉淀，实现浸出液中的钒铁分离，并获得洁净的含钒浸出液。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种水热草酸络合浸出钒铁尖晶石含钒矿物中钒的方法，即以钒铁尖晶石含钒矿物为原料，铁粉为还原剂，草酸溶液为浸出剂，将其三者混合成料浆，在低温加压条件下进行反应；将反应后得到的浆料固液分离，得到洁净的含钒浸出液及草酸亚铁副产品。