[发明专利]一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法

权利要求书

1.一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

1)将植物油脂肪酸、环氧树脂和催化剂混合搅拌反应，得到环氧酯；

2)将植物油脂肪酸、有机酸酐、多元醇、酯化催化剂和二甲苯混合搅拌进行酯化反应，得到醇酸树脂；

3)将环氧酯、醇酸树脂、酯化催化剂和二甲苯混合搅拌反应，得到环氧酯改性的醇酸树脂；

4)在环氧酯改性的醇酸树脂中加入氨基化纳米纤维素气凝胶微粒，混合搅拌反应得到气凝胶改性醇酸树脂；

5)将气凝胶改性醇酸树脂减压蒸馏除去二甲苯，随后加入有机酸酐，反应后再加入助溶剂和中和剂，搅拌均匀，最后加入水分散，制备得到环保高性能水性醇酸树脂；

所述氨基化纳米纤维素气凝胶微粒的制备步骤如下：

a)将纳米纤维素纤维置于去离子水中，得到纳米纤维素纤维悬浮液，搅拌1-3h备用；将蒙脱土置于去离子水中，得到蒙脱土悬浮液，搅拌1-3h备用；

b)将纳米纤维素纤维悬浮液、蒙脱土悬浮液和醚化六羟甲基三聚氰胺树脂混合得到混合溶液，所述混合溶液中各组分的质量份数为：纳米纤维素纤维2-3份，蒙脱土1-2份，醚化六羟甲基三聚氰胺树脂0.5-1.5份，水100-150份；随后再加入磷酸将pH调节至3.5-4.5，冷冻干燥后，置于100-130℃的烘箱中保温5-10h，得到复合改性气凝胶；

c)将复合改性气凝胶浸润至丙醇中，得到丙醇湿凝胶，随后将丙醇湿凝胶浸没于氨基改性溶液中，在20-40℃下反应12-24h，所述氨基改性溶液为3-10wt％的N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水溶液；结束后取出并依次使用乙醇、水洗涤置换，随后冷冻干燥、研磨后得到氨基化纳米纤维素气凝胶微粒；

步骤4)所述环氧酯改性的醇酸树脂与氨基化纳米纤维素气凝胶微粒的质量比为10-15:1。

2.根据权利要求1所述的一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)混合搅拌时采用氮气保护，温度为110-150℃，保温0.5-2h；各组分的质量份数为：植物油脂肪酸20-50份，环氧树脂25-55份，催化剂0.1-1份。

3.根据权利要求1所述的一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤2)酯化反应时升温至150-180℃保温1-2h，随后升温至220-240℃，持续保温1-3h，直至酸值低于20mgKOH/g；各组分的质量份数为：植物油脂肪酸30-60份，有机酸酐10-40份，多元醇20-50份，酯化催化剂0.1-0.5份，二甲苯10-15份。

4.根据权利要求1所述的一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤3)混合搅拌反应温度为150-170℃，保温0.5-1.5h，直至酸值低于10mgKOH/g；各组分的质量份数为：环氧酯20-30份，醇酸树脂100-130份，酯化催化剂1-3份，二甲苯10-25份。

5.根据权利要求1所述的一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤4)中混合搅拌反应的时间为0.5-1h。

6.根据权利要求1所述的一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤5)中，减压蒸馏除去二甲苯后，降温至110-130℃，加入有机酸酐后，升高温度至150-170℃，恒温反应直至酸值为20-40mgKOH/g，随后降温至50-70℃，加入助溶剂和中和剂搅拌，调整pH为7-8.5，加水分散，得到环保高性能水性醇酸树脂；所述各组分的质量份数为：气凝胶改性醇酸树脂200-250份；有机酸酐10-15份；助溶剂30-50份；中和剂10-15份；水400-500份。

7.根据权利要求1所述的一种环保高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述植物油脂肪酸为豆油酸、蓖麻油酸、亚麻油酸、亚麻油酸和桐油酸中的一种或几种；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或几种，所述催化剂为三苯基磷，所述有机酸酐为：邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐和偏苯三酸酐中的一种或几种；所述多元醇为：三羟甲基丙烷、乙二醇、甘油、季戊四醇中的一种；酯化催化剂为：有机锡类催化剂；所述助溶剂为：正丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、乙二醇丙二醇丁醚和二乙二醇丁醚中的一种或几种；所述中和剂为：氨水、三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺和二乙烯三胺中的一种或几种。