[发明专利]一种化成箔氧化膜中无定型氧化铝含量的分析方法

说明书

本发明提供一种化成箔氧化膜中无定型氧化铝含量的分析方法。所述方法先使用CuCl₂和盐酸的混合溶液溶解化成箔中的铝基体，再使用酸溶液溶解无定型氧化铝，然后计算出无定型氧化铝的含量。本发明的分析方法实现了化成箔氧化膜中不同类型氧化铝的定量分析，具有操作简单、可靠、实用的优点。

技术领域

本发明属于铝电解电容器用电极箔技术领域，具体涉及化成箔氧化膜中无定型氧化铝含量的分析方法，用以评估铝电解电容器的耐纹波电流能力。

背景技术

目前随着电子设备的发展，各市场对铝电解电容器耐纹波电流能力的要求越来越高。化成箔作为铝电解电容器的核心材料，直接决定了铝电解电容器的品质，其中化成箔中氧化膜质量的优劣将直接影响后续电容器的漏电流、耐纹波能力等。影响化成箔中氧化膜的质量的因素主要包括杂质离子、化成过程中形成的空穴、氧化铝的晶型差异等，相关的研究工作者也在不断的寻求相关方法直接对化成箔性能进行表征，以提高化成工艺的开发效率。

化成箔中氧化膜晶型的差异，对铝电解电容的耐纹波能力有着重要的影响。化成箔中氧化膜主要包括γ型氧化铝和无定型的氧化铝两种。其中γ型氧化铝由于在生产过程氧化膜体积变化导致产生缺陷较多，且致密的γ型氧化铝的内阻较大，耐纹波性能一般；而无定型氧化铝由于无晶界的影响，且在受热时通过少量氧化铝的晶型转化可以消耗部分的热量，故耐纹波性能较强。多数的化成箔是以晶型氧化膜和无定型氧化膜共同存在的状态，但由于无定型氧化膜在酸、碱条件下易溶解，且化成箔中铝基体的影响较大，目前在相关的分析中仍存在较多的问题，具体如下：

1、通过TEM的分析，可以观察到化成箔氧化膜中存在晶型和无定型的氧化铝结构，但该方法不能进行相关的定量分析；

2、使用XRD直接测试，由于化成箔中铝基体的峰较大，对氧化膜中的峰型有影响，不利于对氧化铝的结构进行相关分析，且无定型氧化铝无法通过XRD进行表征；

3、通过强酸、强碱对化成箔溶解时，铝基体和无定型氧化膜都被溶解，也将无法对无定型氧化膜的含量进行定量分析。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种化成箔氧化膜中无定型氧化铝含量的分析方法，通过该方法可以对化成箔中γ型氧化铝和无定型氧化铝的比例进行定量分析，进而评估化成箔的耐纹波能力。

具体地，所述化成箔氧化膜中无定型氧化铝含量的分析方法，包括如下步骤：

1)溶解铝基体：使用CuCl₂和盐酸的混合溶液溶解化成箔中的铝基体，得到化成箔中的氧化铝，称重记为m1；

2)溶解无定型氧化铝：使用酸溶液对上述氧化铝中的无定型氧化铝进行溶解，得到γ型氧化铝，称重记为m2；

3)计算无定型氧化铝含量：根据公式w＝(m1-m2)/m1×100％(I)，计算出化成箔氧化膜中无定型氧化铝的含量w。

进一步地，所述CuCl₂和盐酸的混合溶液中CuCl₂和盐酸的摩尔浓度比为1:1。

优选地，所述CuCl₂和盐酸的混合溶液中CuCl₂和盐酸的摩尔浓度为1M。

进一步地，所述溶解铝基体时的温度为20-40℃，溶解时间为5-12h。

具体地，所述步骤1)的操作包括：将化成箔置于摩尔浓度分别为1M的CuCl₂和盐酸的混合溶液中，在20-40℃下反应5-12h；待铝基体溶解完全后，将剩余固体使用纯水清洗，过滤，在80-100℃下干燥0.5-2h，得到化成箔中的氧化铝，称重记为m1。

所述溶解铝基体的温度的非限制性实例包括：20℃、25℃、30℃、35℃、40℃。