[发明专利]一种甲基肼气相色谱检测方法

说明书

本发明公开了一种甲基肼气相色谱检测方法，属于化学品分析检测技术领域。包括以下步骤：（1）样品前处理：称取甲基肼加溶剂溶解；（2）确定色谱条件：色谱柱：SE‑30；柱温：初始温度40‑80℃，保持1min，升温；进样口温度：110‑180℃，不分流；进样量5.0μL；载气为氢气；柱流量：1.0‑4.5mL/min；检测器温度为：110‑200℃。本发明检测方法效率高、样品前处理简单，并可同时对甲基肼、水合肼、1，1‑二甲基肼的含量进行测定，检测数据准确，缩短了产品的检测周期。

技术领域

本发明涉及甲基肼的检测方法，属于化学品分析检测技术领域。

背景技术

甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼和副产物1，1-二甲基肼，在中控以及成品检测时，由于这几种物质的化学性质极其相似，很难达到同时分离检测的目的。《中华人民共和国国家环境保护标准(HJ674-2013)---水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》中介绍的甲基肼检测方法，采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法对水中甲基肼进行测定，但该方法存在操作难度大、样品前处理繁琐、干扰因素较多等问题；东力(南通)化工企业标准对样品采用滴定法检测甲基肼的含量，然后再采用气相色谱的方法检测水合肼和1，1-二甲基肼的含量，但不能同时对这三种物质进行检测；山西玉龙化工企业标准先采用滴定法检测甲基肼的含量，然后再用气相色谱的方法检测其它杂质，采用内标法定量，该气相色谱方法前处理繁琐，检验周期较长；陕西大美化工公布的企业标准，只有滴定检测甲基肼含量方法，没有关于水合肼和1，1-二甲基肼的含量检测；国外文献，没有发现有关甲基肼检测方法的相关报导。

因此，建立简便、快捷、准确，并且同时有效分离甲基肼和水合肼、1，1-二甲基肼的检测方法，对甲基肼质量控制非常重要。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明要解决的技术问题在于，克服现有技术的缺陷，提供一种高效率的甲基肼检测方法；该检测方法样品前处理简单，并可同时对甲基肼、水合肼、1，1-二甲基肼的含量进行测定，检测数据准确，缩短产品的检测周期。

甲基肼气相色谱检测方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：精密称取甲基肼样品，加溶剂溶解，摇匀，待测；所述溶剂为水、乙醇和/或乙醚；

(2)确定色谱条件

色谱柱：SE-30(100％甲基聚硅氧烷键和型，30m×0.53mm×7μm)；

柱温：初始温度40-80℃，保持1min，以10-30℃/min的速率升温到80-95℃，保持1min，以5-15℃/min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；

进样口温度：110-180℃，不分流；进样量5.0μL；载气为氢气；

柱流量：1.0-4.5mL/min；

检测器温度为：110-200℃。

本发明所用仪器为：Agilent 7890B气相色谱仪，带有程序升温装置；TCD检测器。

实施效果如下：

1、利用本发明检测方法对标样溶液进行分析，得图1所示的色谱图，可见水、水合肼、甲基肼、副产物1,1-二甲基肼获得了理想的分离效果。

2、定量分析：(以甲基肼为例)

2.1、应用外标法进行定量分析，精密称取甲基肼的标准品适量，配制成浓度为70.045μg/mL的对照品溶液；

2.2、检测器线性：将甲基肼的对照品溶液检测不同的进样量，通过甲基肼对照品的进样量和其对应的峰面积，得图2所示的曲线，可见，实验范围内，该方法检测线性良好。

本发明的有益效果在于：