[发明专利]一种锡氮碳量子点负载型催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201910651147.X | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110368976B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 李福祥;吴懿波;裴茹晶;薛建伟;吕志平 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/02;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锡氮碳 量子 负载 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种锡氮碳量子点负载型催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1将碳源和亲水性氮源加入水中混合搅拌;
S2将混合液在密闭的容器中加热至160-280℃,加热时间为1-48h;
S3 向含氮碳量子点溶液中加入溶剂,常温闭口静置,提纯得到含氮碳量子点;
S4在室温条件下,将锡化合物加入氮碳量子点液体中混合反应制备浸渍液;
S5在室温条件下,将载体与浸渍液等体积浸渍;
S6 将得到的样品进行干燥,焙烧,最终获得锡氮碳量子点负载型催化剂;
所述锡氮碳量子点负载型催化剂包括以下重量配比的组分:含氮碳量子点、含锡化合物、载体的质量比为:1-40:1-40:80;
所述含锡化合物包含无机锡或有机锡的一种;
所述无机锡包括:四氯化锡、四溴化锡、四碘化锡、氯化亚锡、溴化亚锡、氟化亚锡、碘化亚锡、硫酸亚锡、硫化锡、硫化亚锡、焦磷酸亚锡、草酸亚锡中的一种;
所述有机锡包括:三辛基氯化锡、二辛基二氯化锡、一辛基三氯化锡、三苯基氯化锡、二苯基二氯化锡、苯基三氯化锡、三苄基氯化锡、二苄基二氯化锡、一苄基三氯化锡、三环己基氯化锡、二环己基二氯化锡、一环己基三氯化锡、三丁基氯化锡、二丁基二氯化锡、一丁基三氯化锡中的一种;
所述载体包括:椰壳活性炭、煤基活性炭、沥青基球形活性炭、柱状活性炭、木制活性炭碳纳米管、多孔碳材料、介孔二氧化硅、介孔氧化铝、沸石分子筛中的一种。
2.根据权利要求1所述的锡氮碳量子点负载型催化剂的制备方法,其特征在于:
所述碳源为柠檬酸、L苹果酸、葡萄糖、果糖、谷氨酸、甘氨酸、氨基酸、乳酸、蔗糖、维生素、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、均苯三甲酸中的一种;
所述亲水性氮源为尿素、乙二胺、三聚氰胺、L-半光氨酸、谷氨酸、甘氨酸、聚醚胺中的一种;
所述在密闭的容器中加热,密闭的容器是指不锈钢高压反应釜,加热方法包括油浴加热或电加热中的一种;
所述溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的锡氮碳量子点负载型催化剂的制备方法,其特征在于:在室温条件下,在敞口的容器中混合搅拌反应5min-120min。
4.根据权利要求1所述的锡氮碳量子点负载型催化剂的制备方法,其特征在于:其中含氮碳量子点的质量浓度为1%-45%,含锡的质量浓度为1%-45%。
5.根据权利要求1所述的锡氮碳量子点负载型催化剂的制备方法,其特征在于:所述干燥是指:将浸渍后的载体放置在90-120℃的烘箱中干燥6-24h;
所述焙烧是指:在氮气氛围下,升温速率1-15℃/min 升至100-700℃保持4h以上,自然冷却至室温,最终获得锡氮碳量子点负载型催化剂。
6.一种权利要求1所述的方法制备的锡氮碳量子点负载型催化剂在乙炔和氯化氢制备氯乙烯中的应用,其特征在于:乙炔空速为15-120h-1,反应温度为150-250℃,原料摩尔比HCl/C2H2=1.05:1的条件下对该催化剂进行乙炔氢氯化法测试,分析反应尾气,催化剂的乙炔转化率为30-100%,氯乙烯的选择性为98-99%。
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