[发明专利]一种改性MoS2/CdS基复合光电极材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种金属掺杂的MoS₂/CdS基复合光电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，将2-5mmol的Cd(NO₃)₂·4H₂O与6-10mmol的硫脲溶解于30-60mL分散介质中，搅拌20-120 min至溶液混合均匀，将该混合溶液在150-220 ℃条件下溶剂热合成14-48 h，溶剂热合成结束后，冷却至室温，然后用20-50 mL乙醇浸泡1 h后，超声30 min，再用20-50 mL水浸泡1 h后，超声30 min，然后离心，重复3-5次，直至pH=5-8为止，得到金黄色沉淀物，将该金黄色沉淀物在50-120 ℃条件下烘干后研磨，得到金黄色粉末即为CdS；

第二步，将2-5mmol Na₂MoO₄·2H₂O与6-10mmol硫脲置于30-60 ml分散介质中，然后按照金属源：Mo的摩尔比为0.1:10-1:10的比例，称取金属源并加入溶液中，搅拌3-5 h后，超声0.5-1 h，得到混合溶液；

将该混合溶液在150-220 ℃条件下溶剂热合成14-48 h，溶剂热合成结束后，冷却至室温，然后用20-50 mL乙醇浸泡1 h后，超声30 min，再用20-50 mL水浸泡1 h后，超声30 min，然后离心，重复3-5次，直至pH=5-8为止，得到黑色沉淀物，将该黑色沉淀物在50-120 ℃条件下烘干后研磨，得到黑色粉末，即为金属源掺杂的MoS₂；

第三步，称取0.05-0.1 g第二步金属源掺杂的MoS₂催化剂，分散于10-60 mL的分散介质中，在超声波清洗仪中超声处理3-8 h，得到经过充分剥离处理的金属掺杂的MoS₂催化剂，然后称取0.5-1 g第一步制备好的CdS催化剂加入上述分散介质混合溶液中，继续超声处理1-3 h，然后离心分离，并将分离物转移至20-50 mL乙醇溶液中浸泡1 h后，超声30 min，再用20-50 mL水浸泡1 h后，超声30 min，离心处理，重复3-5次，直至pH=5-8为止，得到土黄色沉淀物；

将该土黄色沉淀物在50-120 ℃条件下烘干后研磨，得到土黄色粉末，即为改性的金属掺杂的MoS₂并与CdS复合的催化剂；

第四步，将ITO或FTO导电玻璃或纯度为99％以上的金属片裁剪为1 cm×4 cm尺寸大小，作为电极基体，在100 ℃质量分数为30％的无机酸溶液中浸泡1 h，然后取出，用去离子水反复冲洗；在25 mL的丙酮溶液中超声处理1 h，取出并用去离子水冲洗；在25 mL无水乙醇中超声处理1 h，然后用去离子水反复冲洗；在25 mL的无机酸中浸泡20 min后取出并依次转移至25 mL的无水乙醇和去离子水中超声处理2-3次，每次10 min，制得电极基体，干燥保存。