[发明专利]PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法和PtP-NiComPx/C催化剂在审
申请号: | 201910652318.0 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110416564A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 马利;金梦;钟秀娟;甘孟渝;谢菲 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M8/1011 |
代理公司: | 深圳市中联专利代理有限公司 44274 | 代理人: | 李俊 |
地址: | 400000 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 反应溶液 合成 复合材料 前驱体 悬浊液 质量比 还原法 称取硝酸镍 超声处理 氮气保护 基催化剂 乙醇洗涤 热反应 硝酸钴 悬浮物 抽滤 担载 水中 炭黑 无油 制备 煅烧 尿素 按摩 下水 | ||
1.一种PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
按摩尔比为1∶1-4称取硝酸镍和硝酸钴,分散到超纯水中形成反应溶液;
将质量比为1∶1-5的炭黑和尿素添加至所述反应溶液中,搅拌后进行超声处理形成悬浊液;
将所述悬浊液在100-150℃下水热反应4-12小时;降至室温后抽滤,用水和乙醇洗涤至表面无油状悬浮物,在40-70℃下干燥12-24小时,制得前驱体;
将质量比为1∶30-50的所述前驱体和NaH2PO4在氮气气氛保护下,以1-5℃ min-1的升温速率在300-350℃下煅烧2-5小时制备得到NiComPx/C复合材料;
通过NaBH4还原法在所述NiComPx/C复合材料上担载Pt基催化剂,制得PtP-NiComPx/C催化剂。
2.如权利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述硝酸镍和硝酸钴的摩尔比为1∶1.5-2.5。
3.如权利要求2所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述硝酸镍和硝酸钴的摩尔比为1∶2。
4.如权利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述将所述悬浊液在100-150℃下水热反应4-12小时;降至室温后抽滤,用水和乙醇洗涤至表面无油状悬浮物,在40-70℃下干燥12-24小时,制得前驱体的步骤中,水热反应时间为6-8小时。
5.如权利要求4所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述将所述悬浊液在100-150℃下水热反应4-12小时;降至室温后抽滤,用水和乙醇洗涤至表面无油状悬浮物,在40-70℃下干燥12-24小时,制得前驱体的步骤中,水热反应时间为8小时。
6.如权利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述炭黑和尿素的质量比为1∶1-2。
7.如权利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述前驱体和NaH2PO4的质量比为1∶30-35。
8.如权利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化剂的合成方法,其特征在于,所述通过NaBH4还原法在所述NiComPx/C复合材料上担载Pt基催化剂,制得PtP-NiComPx/C催化剂的步骤具体包括:
将所述NiComPx/C复合材料分散到水中,并超声处理以形成NiComPx/C复合材料悬浊液;
将NaBH4溶于水中制备得到第一滴加溶液;
将柠檬酸钠溶于水中,并一边搅拌一边滴加H2PtCl6-EG,制得第二滴加溶液;
分别将第一滴加溶液和第二滴加溶液依次缓慢滴加至所述NiComPx/C复合材料悬浊液中,搅拌12-24h后抽滤,依次用乙醇和水洗涤若干次,于40-70℃烘干后制得所述PtP-NiComPx/C催化剂。
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