[发明专利]一种2-乙氧基丙稀的反应裂解方法在审
申请号: | 201910653129.5 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110330412A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 张豪 | 申请(专利权)人: | 安徽威驰化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C41/28 | 分类号: | C07C41/28;C07C41/36;C07C43/15 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 238200 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧基丙烯 乙醇 反应釜 粗品 二乙氧基丙烷 乙氧基 丙稀 裂解 洗涤 原甲酸三乙酯 对甲苯磺酸 静置分层 速度搅拌 下层水相 液化收集 搅拌棒 裂解气 裂解液 氯化铵 试管 丙酮 称量 称取 内壁 水冷 催化剂 去除 制备 精制 冷却 | ||
1.一种2-乙氧基丙稀的反应裂解方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:2,2-二乙氧基丙烷的制备:称取定量的丙酮,乙醇和对甲苯磺酸倒入反应釜中,搅拌棒在反应釜中以30w/d速度搅拌2~5min,用试管称量原甲酸三乙酯后,沿着反应釜的内壁缓慢的倒入,向反应釜内通过冷却的气体,保持温度控制在0~5℃,反应釜反应的1~2h,合成所需的2,2-二乙氧基丙烷;
S2:2-乙氧基丙烯初步提取:打开管式裂解炉,从裂解炉的炉口中倒入称量后的丙酮和催化剂,裂解炉的炉门闭合,管式裂解炉底部燃料燃烧加热,管式裂解炉通过间壁传热,管式裂解炉内部温度提升,其内部的催化剂床层温度提升至160℃,步骤S1中制备的2,2-二乙氧基丙烷加入到与管式裂解炉相连的进料容器中,进料容器和管式裂解炉之间连接蠕动泵,将2,2-二乙氧基丙烷通过蠕动泵加入管式裂解炉的进口后,继续提升催化剂床层温度至180℃,2,2-二乙氧基丙烷和丙酮完全气化后通过催化剂床层进行裂解反应,裂解1h后,抽取管式裂解炉内的裂解气,裂解气经过水冷进行冷却后液化收集含有2-乙氧基丙烯的裂解液;
S3:2-乙氧基丙烯精馏:步骤S2得到的裂解液倒入精馏塔中,并精馏瓶中倒入苯作夹带剂,通过控制苯的加入量,裂解液中的2-乙氧基丙烯恒沸点比乙醇的沸点低,故其2-乙氧基丙烯从精馏塔的顶部蒸出,塔底产品为近于纯态的乙醇,塔顶2-乙氧基丙烯和苯的混合气体经冷凝器冷凝为混合液体收集;
S4:2-乙氧基丙烯及精制:部分液相回流,其余的步骤S3中得到的混合液体进入分层器分为轻、重两层液体,轻相为富苯相,返回塔作为补充回流,重相为2-乙氧基丙烯粗品,将所得到的2-乙氧基丙烯粗品用等体积的水进行洗涤,静置分层,将下层水相分去,得到精制的2-乙氧基丙烯。
2.根据权利要求1所述的一种2-乙氧基丙稀的反应裂解方法,其特征在于,针对步骤S中,催化剂为氯化铵,2-2二乙氧基丙烷在氯化铵的作用下裂解,脱去一分子乙醇,构成2-乙氧基丙烯,化学公式为:
3.根据权利要求1所述的一种2-乙氧基丙稀的反应裂解方法,其特征在于,针对步骤S3中,精馏塔在精馏中所得到的乙醇可以回用步骤S1中参与二乙氧基丙烷的合成。
4.根据权利要求1所述的一种2-乙氧基丙稀的反应裂解方法,其特征在于,针对步骤S4中,2-乙氧基丙烯粗品中含有少量乙醇,用等体积的水进行洗涤,2-乙氧基丙烯粗品中的乙醇溶于水,去除乙醇。
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