[发明专利]一种制备1,2,4-噁二唑类化合物的方法有效
| 申请号： | 201910654127.8 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110372626B | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 徐元清;边启龙;刘保英;徐浩;张文凯;李建通;任艳蓉;丁涛;房晓敏 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07D271/06 | 分类号： | C07D271/06 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 张立强 |
| 地址： | 475004 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 噁二唑类 化合物 方法 | ||
1.一种制备1,2,4-噁二唑类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．将炔烃和腈溶解于溶剂中，在N2、He或Ar的气氛下加入添加剂，硝化试剂作催化剂，加热反应得到产物I；所述添加剂为KI、NaI、KCl、NaCl、KBr或NaBr；
B．将产物I经柱层析色谱分离得到1,2,4-噁二唑类化合物；
所述炔烃为苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-氰基苯乙炔、3-氟苯乙炔、4-丁基苯乙炔或2-乙炔基吡啶；所述腈为苯甲腈、2-甲基苯甲腈、2-氰基噻吩或4-氟苯甲腈；
所述硝化试剂为硝酸铁、硝酸铜、硝酸铝、硝酸钴、硝酸锌或硝酸锰；
所述溶剂为硝基苯、苯甲醚或甲苯；
所述1,2,4-噁二唑类化合物为苯基(5-苯基-1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(5-苯基-1,2,4-噁二唑-3-基) (对甲苯基)甲酮、4-(5-苯基-1,2,4-噁二唑-3-羰基)苄腈、(3-氟苯基)(5-苯基-1,2,4-噁二唑-3-基) 甲酮、(4-丁基苯基)(5-苯基-1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(4-氟苯基) (5-苯基-1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(4-氯苯基) (5-(邻甲苯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(5-(邻甲苯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(5-(4-氟苯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)(吡啶-2-基)甲酮、(4-氟苯基) (5-(4-氟苯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(4-氯苯基)(5-(噻吩-2-基)- 1,2,4-噁二唑-3-基)甲酮、(5-(4-氟苯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)(对甲苯基)甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种制备1,2,4-噁二唑类化合物的方法，其特征在于，所述硝化试剂为硝酸铁。
3.根据权利要求1所述的一种制备1,2,4-噁二唑类化合物的方法，其特征在于，所述炔烃、腈、硝化试剂与添加剂的摩尔比为1～5:1～5:1～3:2。
4.根据权利要求1所述的一种制备1,2,4-噁二唑类化合物的方法，其特征在于，所述加热反应的条件是：温度为80～150℃，时间为12～48h。
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