[发明专利]制备硫代氨基脲缩醛的方法

说明书

本发明公开一种制备硫代氨基脲缩醛的方法，包括步骤：a.将固态硫代氨基脲和固态芳醛类物质混合后加速，使其高速运动，相互摩擦，增强反应活性；b.在硫代氨基脲和固态芳醛运动方向上设置固定靶，高速运动的硫代氨基脲和固态芳醛撞击该固定靶，其动能转化为分子内能，分子断键活化，重新成键，合成硫代氨基脲缩醛。步骤a、b周期性循环进行，使反应充分。本方法工艺简单，流程短，使用设备少，能耗低，单次反应时间短，原料转化率大于75%，产率高，生产能力大，反应条件温和，不使用任何催化剂或溶剂，无三废排放，无需环境治理。

技术领域

本发明涉及硫代氨基脲缩醛的制备方法，尤其是用硫代氨基脲和芳醛类物质制备硫代氨基脲缩醛的方法。

背景技术

氨基硫脲是一种重要的硫脲衍生物，是常用的农药、医药中间体，广泛用于农药噻二哇类杀菌剂，医药氨硫脲，磺胺类药物的合成。自从1896年首次利用异硫氰酸酯与肼反应合成氨基硫脲以来，人们对氨基硫脲及其衍生物的研究越来越广泛，它不仅具有广泛的生理、药理活性，而且是一种选择性较高的有机试剂。特别是近年来，随着研究的不断深入，发现氨基硫脲的衍生物具有更为广泛的用途和更高的生理活性。人们还根据不同的需要引入不同的基团于此类化合物以达到不同的目的，这就使得氨基硫脲类化合物的研究更加活跃。缩氨基硫脲是由氨基硫脲与适当的醛或酮缩合得到的一类化合物，氨基硫脲中的氨基与醛或酮羰基缩合成为缩氨基硫脲，分子中氮原子上的氢可被烷基或芳基取代，从而形成一系列性质不尽相同的缩氨基硫脲类化合物。不同类型的醛或酮与氨基硫脲缩合所得到的缩氨基硫脲化合物，可以分别作为单齿、双齿或多齿配体和金属离子形成有色配合物，用来进行灵敏的、选择性的光度测定，因而缩氨基硫脲是一类十分有效的分析试剂。近年来，缩氨基硫脲衍生物在医药、农药、电极新材料开发和研制领域方面广泛应用，是有机化学研究的热点。

传统的缩硫代氨基脲合成方法，是在以无水乙醇和水为溶剂，加入少量醋酸作催化剂，回流条件下进行醛基和氨基的缩合。该反应产率仅为60-80％，并且需消耗大量的有机溶剂，操作时间长，反应需要加热，反应能耗高，对环境有一定的污染，不适用于工业化规模生产。

发明内容

本发明的目的，是提供一种反应时间短、产率高、产物纯净、可工业化规模生产的硫代氨基脲缩醛制备工艺。

其技术方案是：

一种制备硫代氨基脲缩醛的方法，包括步骤：

a、将固态芳醛和固态硫代氨基脲混合后，用高速载流气体加速，使其高速运动，相互摩擦，增强反应活性；

b、在芳醛和硫代氨基脲运动方向上设置固定靶，高速运动的芳醛和硫代氨基脲撞击该固定靶，其动能转化为分子内能，分子断键活化，重新成键，合成硫代氨基脲缩醛。

所述芳醛是对硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛、3-羟基苯甲醛中任选一种。

所述芳醛和硫代氨基脲加速到1-3倍音速。

所述将芳醛和硫代氨基脲加速的方法是，将芳醛和硫代氨基脲与高速载体气流混合，由载体气流运载芳醛和硫代氨基脲运动。

所述载体气流是压缩空气。

所述步骤a、b周期性循环进行，芳醛和硫代氨基脲充分反应后收集硫代氨基脲缩醛。

将上述的产物硫代氨基脲缩醛真空干燥，干燥温度≤90 ℃。

本发明的有益效果：

采用上述方法制备硫代氨基脲缩醛，工艺简单，流程短，使用设备少，能耗低，单次反应时间短，原料转化率大于75％，产率高，生产能力大，反应条件温和，不使用任何催化剂或溶剂，无三废排放，无需环境治理。

附图说明

图1是本发明的工艺流程和装置结构示意图。