[发明专利]一种利用催化剂积碳的甲基叔丁基醚和甲醛制备异戊二烯的生产方法及生产系统有效
申请号: | 201910655900.2 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110304983B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 祁彦龙;白晨曦;崔龙;代全权;董巍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07C2/86 | 分类号: | C07C2/86;C07C11/18;C07C1/20;C07C11/09 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 刘伟 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 催化剂 甲基叔丁基醚 甲醛 制备 异戊二烯 生产 方法 系统 | ||
1.一种异戊二烯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将固体酸催化剂和甲基叔丁基醚进行连续流动预反应后,得到反应体系和预积碳的固体酸催化剂;
所述连续流动预反应的温度为150~350℃;
所述连续流动预反应的时间为0.5~4s;
所述预积碳的固体酸催化剂的积碳含量为0.5wt%~8.5wt%;
所述固体酸催化剂的活性组分包括Ag、Cu、V、Ti、Cr、Zr、Mo、W、Nb、B、P的化合物、稀土化合物和杂多酸中的一种或多种;
2)将甲醛气体通入上述步骤得到的反应体系中,在预积碳的固体酸催化剂的作用下,进行连续流动反应后,得到异戊二烯。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述预积碳的固体酸催化剂的积碳中包括C8~C12的不饱和烃类积碳。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述固体酸催化剂和甲基叔丁基醚的质量比为(1~4):(2~6);
所述预积碳的固体酸催化剂,是由甲基叔丁基醚在连续流动预反应中裂解产生的异丁烯,对固体酸催化剂进行积碳后得到的。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述甲基叔丁基醚为预热后的甲基叔丁基醚;
所述预热后的甲基叔丁基醚的温度为150~350℃;
所述连续流动预反应中,还加入辅助气体;
所述辅助气体的流速小于等于500L/h。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述甲醛气体为气化后的甲醛溶液;
所述甲醛和甲基叔丁基醚的质量比为(0.5~3.5):(4~12);
所述连续流动反应的温度为200~400℃;
所述连续流动反应的时间为0.5~4s 。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的生产方法,其特征在于,所述连续流动预反应的反应装置为提升管反应器;
所述固体酸催化剂和甲基叔丁基醚为同向流动;
所述固体酸催化剂包括循环再生的固体酸催化剂;
所述循环再生的固体酸催化剂为部分积碳的固体酸催化剂;
所述循环再生的固体酸催化剂的积碳含量为0.5 wt%~8wt%。
7.根据权利要求6所述的生产方法,其特征在于,所述连续流动反应后还包括分离步骤;
所述分离步骤具体为:
所述连续流动反应后的反应体系经过分离后,得到异戊二烯和积碳的固体酸催化剂;
所述分离步骤后还包括再生步骤;
所述再生步骤具体为:
所述积碳的固体酸催化剂经过再生后,得到所述循环再生的固体酸催化剂。
8.根据权利要求7所述的生产方法,其特征在于,所述分离包括旋风分离;
所述分离的线速度为1.5~3.2m/s;
所述分离的温度为200~300℃;
所述再生的温度为450~600℃;
所述再生用空气的流速为2000~4000 L/h;
所述再生的时间为30~100min;
所述分离后还包括:
反应体系经过分离后,得到粗产物和积碳的固体酸催化剂;
将上述步骤得到的粗产物经过汽相喷淋分离,再经过水洗后,得到异戊二烯。
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